Реактив Несслера в домашних условиях

[Murasaki]

Здравствуйте!

Давно думаю получить реактив Несслера для аналитической химии. Нужно немного.

Такой вопрос: осуществимо ли это в домашних, точнее в кустарных условиях, без особо эдакого оборудования с минимумом реактивов? Естественно получать буду не дома, а на открытом воздухе, где-нибудь за городом или на крыше дома. Противогаз есть.

Значит из реактивов есть азотная кислота, градусник с ртутью, йодид калия.

Реально ли получить его по следующей схеме?

Растворить ртуть в азотке, подействовать на нитрат ртути раствором йодида калия, выпадет осадок йодида ртути, потом растворить его в избытке йодида калия, реально ли?

Какие условия должны быть чтобы получить нитрат двухвалентной ртути? азотка концентрированная или разбавленная, какая температура?

Потом. Насчет йодида ртути. Вроде бы есть альфа и бета модификации. Как я понимаю, если подействовать на раствор нитрата ртути йодидом калия в осадок выпадет нерастворимая бета-модификация, правильно? Или не пойдет реакция?

Теперь вопрос, можно ли будет этот бета йодид ртути растворить в растворе йодида калия? или для этого пойдет только альфа-модификация?

Или может есть более удобный способ получения реактива Несслера?

[aversun]

Реактив Несслера, Приготовляют одним из следующих способов.

1. Растворяют в 50 мл безаммиачной воды 50 г

иодида калия. Отдельно 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 150 мл

нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорида ртути (II)

приливают к раствору иодида калия до появления не исчезающего при перемешивании

красного осадка. Затем фильтрует через стеклянный фильтр или через слой

прокаленного асбеста и к фильтрату прибавляют раствор 150 г едкого кали в 300

мл безаммиачной воды. Разбавив полученный раствор до 1 л, вводят в него еще 5

мл насыщен­ного раствора хлорида ртути (II) и оставляют в темном месте до

полного осветления. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; для

ра­боты отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна

склянки.

2. Растворяют в небольшом количестве

безаммиачной воды 100 г безводного иодида ртути (II) и 70 г безводного

иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании

переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды.

Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в тех же

условиях, как и реактив, полученный предыдущим способом.

 

ГОСТ 4517-87

К 10 см3 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11.0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10—15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см3, ртуть промывают 100 - 125 см3 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см3 полученного раствора прибавляют 15 см3 воды, 70 см3 раствора гидроксида натрия и перемешивают.

 

http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/2854.html

http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1279

[Murasaki]

Спасибо!

Понравился ГОСТ 4517-87

Как осуществить на практике? Т.е. если смешать йодид, йод и ртуть, ртуть с ними прореагирует?

Можно ли йод получить из йодида калия, добавляя перекись водорода? Можно ли здесь вместо йода использовать раствор йода из аптеки?

Какой концентрации должен быть раствор гидроксида натрия?

[aversun]

Чувствуется, что вы не химик, тогда думаю, вам ни к чему заниматься приготовлением этого реактива. Лучше купите готовый.

[Murasaki]

Ну если с проффескиональной точки зрения смотреть, то не химик, но в школе был лучшим в классе по химии, после в хим вуз не получилось попасть, сейчас химия - это как хобби.

Вобщем спасибо за советы, надеюсь если и буду готовить этот реактив, то никому вреда не принесу. Вообще думал, может к учительнице по химии обратиться, да вместе с ней сделать это, если согласится, как думаете?

[aversun]

Зачем он вам вообще? Быть лучшем по химии мало, надо иметь навыки лабораторной работы, особенно когда делаешь такие реактивы. Обратитесь к Учительнице, в хим. кабинете возможностей больше.

[Gvidianus]

 

ГОСТ 4517-87

К 10 см3 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11.0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10—15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см3, ртуть промывают 100 - 125 см3 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см3 полученного раствора прибавляют 15 см3 воды, 70 см3 раствора гидроксида натрия и перемешивают.

 

http://www.xumuk.ru/...dia/2/2854.html

http://www.anchem.ru...ead.asp?id=1279

Вот этим способом у меня получилось сделать неплохой реактив этим летом! Вот только взболтывал я его минут 30-40!!!

[Blake]

взбалтывать до просветления))))

легче и правда купить готовый!

[Murasaki]

Таки еще раз задам вопрос: раствор йода из аптеки подойдет вместо кристаллического йода? для ГОСТовского метода

[aversun]

Концентрация ингредиентов йоде почти в 100 раз меньше.