Гальванопластика никелирование

[toolex]

Доброго времени суток. Занимаюсь получением точных никелевых копий с оригиналов в сульфаматном электролите. Предыдущий электролит быстро окислялся меньше рН 2, при этом копии не разделялись, хотя по идее должен защелачиваться в процессе. Как оказалось сульфамат никеля 90го года изготовления). По этой причине мной было принято решение полностью заменить ванну на новый.

Теперь суть проблемы. На новом электролите не получаются копии. Никель наращивается до определённой толщины (во время затяжки), а потом отслаивается, скручиваясь при этом в трубочки. При большей плотности тока (10А/дм2) вообще всё растрескивается и отлетает клочьями, при этом осадок приобретает буроватый оттенок. Проработка на малом токе уже неделю работает, пластина, на которую осаждается примеси, становится всё темнее и темнее. Так же электролит постоянно гоняется насосом и фильтруется, в том числе и активированным углём.

Состав электролита следующий:

Сульфамат никеля 400 г/л

Борная кислота 35 г/л

Хлорид Никеля 10 г/л

Антипиттинговая добавка "Эмпикол" 0,1 г/л

рН 3.5-4.0

Плотность тока 1-1,5А/дм2 затяжка, далее 3А/дм2 потом 10А/дм2.

Анализ на примеси не представляется возможным.

Подскажите какие это примеси могут быть, что приводят к таким высоким внутренним напряжением и как от них избавиться. Спасибо.

[Леша гальваник]

Бывает, что новая метла метет не в ту сторону... верните старый электролит, откорректируйте по хлоридам и работайте.

[toolex]

Дело в том, что прошлый электролит окисляется очень быстро, уже не знаю сколько в него NaOH было добавлено. А на новый было потрачена кругленькая сумма, так что его бы желательно "починить"

[Леша гальваник]

Пробуйте чистить от железа 30% перикисью (1 мл/л). Закислялся электролит от кривого анодного процесса - либо соотношение катод/анод сильно завалили, либо хлоридов мало было - запассивировался анод.

[alex-brik]

попробуйте сахарин

[toolex]

Вот перекисью тоже хотел почистить. А сахарин, что даст, в каких концентрациях нужно добавить?

[Леша гальваник]

Сахарин в вилке концентраций 0,3-1 г/л снижает внутренние напряжения никелевых осадков, но сульфаматный никель итак должен бы быть не особо напряженным. Железо из никелирования селективной очисткой не удаляется, потому с перикисью и углем поиграться есть смысл (хотя бы для самоуспокоения). Также стоит проверить "прямоту тока" выпрямителя (не сечет ли обратным током) и чистоту анодов - странно, что при селективной проработке качество осадков падает.

[toolex]

Спасибо за советы.