Кондуктометрическое титрование.

[loland]

Пользовался Кондуктометром при титровании.

Так вот. Брал 2 мл р-ра соли кальция неизвестной концентрации, которую нужно определить. Добавил немного р-р аммиака для создания щелочной среды. Довёл до 200 мл, т.к. у кондуктометра имелась странное приспособление с выходами электродов: выходов 4. Неужели 2 недостаточно? Я довёл до 200 мл для того, чтобы эти 4 выхода были погружены в р-р. Правильно ли я сделал? Может быть должны быть погружены только два нижних, а два верхних остаться не погружёнными?

Потом начал мерять УЭП. Цифры постоянно разные и разительно отличались друг от друга при повторном измерении в одном и том же р-ре! то 70, то 60, то 45. Добавляю 0,5 мл трилона-Б концентрации 0,02 н. - измеряю - 70-60-55-45-30, и так каждый раз по ходу титрования. Т.е. не вижу никакой логической зависимости - цифры прыгают и причем хаотично. Какое значение нужно фиксировать??

И какие значения должен был показывать кондуктометр, когда весь кальций в растворе свяжется с анионами трилона? очень близкие к 0, что проводимость стала наилучшей?

 

В дистиллированной воде кондуктометр показывал 9999.

[R90624]

Модель кондуктометра назовите, пожалуйста. 9999 - мкСм/см или мСм/см? Если мСм, то датчик врёт. УЭП водопроводной воды, обычно 250-350 мСм/см. А у дистилята около 10-15 мкСм/см, я пользуюсь водой с уэп = 0.2 - 0.8 мкСм/см и кондуктометр отлично работает в этих диапазонах. Ломаться там нечему, это просто мегаомметр, который делит единицу на полученное значение в мегаомах. Цифры 9999 как правило, означают выход за верхнее значение шкалы.

[loland]

Спасибо, что ответили. Потому что я пару дней брожу по инету с этим вопросом, и никто ничего не знает. Хотя бы узнал приблизительные значения УЭП для дистиллированной воды.

 

Остаётся поверить, что это мкСм/см. Но тогда моё значение всё равно превышает вашу норму для дистилята в 666,6 раз. Может быть у нас не такая дистиллированная вода. Хуже даже вашей нормы для водопроводной в 28,3 раза.

 

Чудом нашёл эту ссылку, т.к. к сожалению, не помню фирму, но мой кондуктометр очень похож на анион 7020 http://www.anion.nsk...vitymeter/7020/ и анион 7025 http://www.anion.nsk...vitymeter/7025/ .

Поверить сложно в то, что этот прибор стоит больше 20 т.р...

И, как ни странно, в инете нет ни единой инструкции по эксплуатации кондуктометра.

 

Не подскажите, как брать значения УЭП, если, когда опускаешь электроды в р-р, мои значения постоянно разнятся? В одном и том же р-ре. Такого не должно быть!

 

Кстати, я имел дело больше с аппаратурой 7020, т.к. в 7025 есть какая-то ячейка, которую я в руках не держал и измерял без неё.

Изменено 18 Февраля, 2013 в 13:05 пользователем loland

[R90624]

Вероятнее всего, проблема в приборе. Возьмите сантинормальный р-р КСl (0,01 N), и замерьте уэп вашим прибором, должно получиться около 1400-1450 мкСм/см при 25 C°. Значения не должны сильно "плавать". Можно взять любую соль. В инете полно таблиц уэп для р-ров любых концентраций. Прибор работает от батарейки или от сети? Судя по всему, вы говорите о проточной ячейке для измерения низких показаний уэп. Это актуально для химически обессоленной воды, так как углекислота повышает значение уэп. Проточная ячейка -> точнее показания. Но не в вашем случае.

Изменено 18 Февраля, 2013 в 14:40 пользователем R90624

[DXTL]

Кондуктометр не совсем мегаомметр хотя бы потому что к электродам прикладывается переменное напряжение.

УЭП дистиллированной воды написана в ГОСТ 6709.

А почему Вы решили, что электропроводность будет меняться при титровании кальция трилоном Б??? Трилон Б - натриевая соль ЭДТА. Натрий останется в растворе и его УЭП изменится значительно не должна.

[mypucm]

А почему Вы решили, что электропроводность будет меняться при титровании кальция трилоном Б??? Трилон Б - натриевая соль ЭДТА. Натрий останется в растворе и его УЭП изменится значительно не должна.

Я уже отвечал в другой теме. При образовании комплекса ЭДТА с металлом выделяются два протона, а их подвижность весьма велика. К сожалению, аммиачный буфер снижает их эффект, но без него тут нельзя. Скорее всего, нужно очень строго придерживаться какой-то проверенной и опубликованной методики, чтобы в данном случае хоть что-то получилось.

[R90624]

Вы правы насчёт напряжения, только это не меняет сути (W=1/R). Переменное напряжение прикладывается для борьбы с поляризацией электродов из-за перехода заряда в системе р-р (ионная пр-сть) ---> электрод (электронная пр-сть) и ,соответственно, скачка потенциала. Это просто контрмера во избежание накапливания заряда на электроде и создания двойного электрического слоя. А еще есть метод измерения через мост постоянного тока…

Теперь по делу. Или этот прибор какой-то особенный или вы делаете что-то не предусмотренное его инструкцией. Но я склоняюсь к тому, что он неисправен. В любом случае, КСl – лучший вариант проверки, возьмите 0.1 Н и 0.01 Н р-ры. Показания не должны "скакать".

Теперь по вашему опыту. Честно говоря, я не совсем понимаю, чего вы хотите добиться. Если вам интересно содержание кальция в пробе, то почему не воспользоваться классическим методом с трилоном и индикатором в сильно щелочной среде? Если вам просто интересно включить в эту схему кондуктометр, то для начала стоит приобрести надежный и точный прибор или поверить тот, что имеете. Как бы там ни было, я считаю, что в предложенном вами методе, кривая уэп изменит свой угол в точке эквивалентности. Просто так должно быть и, вероятно, будет. Вопрос в величине угла. Или я не верно понимаю ваши цели?

Изменено 19 Февраля, 2013 в 05:00 пользователем R90624