Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Кондуктометрическое титрование.


loland

Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Пользовался Кондуктометром при титровании.

Так вот. Брал 2 мл р-ра соли кальция неизвестной концентрации, которую нужно определить. Добавил немного р-р аммиака для создания щелочной среды. Довёл до 200 мл, т.к. у кондуктометра имелась странное приспособление с выходами электродов: выходов 4. Неужели 2 недостаточно? Я довёл до 200 мл для того, чтобы эти 4 выхода были погружены в р-р. Правильно ли я сделал? Может быть должны быть погружены только два нижних, а два верхних остаться не погружёнными?

Потом начал мерять УЭП. Цифры постоянно разные и разительно отличались друг от друга при повторном измерении в одном и том же р-ре! то 70, то 60, то 45. Добавляю 0,5 мл трилона-Б концентрации 0,02 н. - измеряю - 70-60-55-45-30, и так каждый раз по ходу титрования. Т.е. не вижу никакой логической зависимости - цифры прыгают и причем хаотично. Какое значение нужно фиксировать??

И какие значения должен был показывать кондуктометр, когда весь кальций в растворе свяжется с анионами трилона? очень близкие к 0, что проводимость стала наилучшей?

 

В дистиллированной воде кондуктометр показывал 9999.

Ссылка на комментарий

Модель кондуктометра назовите, пожалуйста. 9999 - мкСм/см или мСм/см? Если мСм, то датчик врёт. УЭП водопроводной воды, обычно 250-350 мСм/см. А у дистилята около 10-15 мкСм/см, я пользуюсь водой с уэп = 0.2 - 0.8 мкСм/см и кондуктометр отлично работает в этих диапазонах. Ломаться там нечему, это просто мегаомметр, который делит единицу на полученное значение в мегаомах. Цифры 9999 как правило, означают выход за верхнее значение шкалы.

Ссылка на комментарий

Спасибо, что ответили. Потому что я пару дней брожу по инету с этим вопросом, и никто ничего не знает. Хотя бы узнал приблизительные значения УЭП для дистиллированной воды.

 

Остаётся поверить, что это мкСм/см. Но тогда моё значение всё равно превышает вашу норму для дистилята в 666,6 раз. Может быть у нас не такая дистиллированная вода. Хуже даже вашей нормы для водопроводной в 28,3 раза.

 

Чудом нашёл эту ссылку, т.к. к сожалению, не помню фирму, но мой кондуктометр очень похож на анион 7020 http://www.anion.nsk...vitymeter/7020/ и анион 7025 http://www.anion.nsk...vitymeter/7025/ .

Поверить сложно в то, что этот прибор стоит больше 20 т.р...

И, как ни странно, в инете нет ни единой инструкции по эксплуатации кондуктометра.

 

Не подскажите, как брать значения УЭП, если, когда опускаешь электроды в р-р, мои значения постоянно разнятся? В одном и том же р-ре. Такого не должно быть!

 

Кстати, я имел дело больше с аппаратурой 7020, т.к. в 7025 есть какая-то ячейка, которую я в руках не держал и измерял без неё.

Изменено пользователем loland
Ссылка на комментарий

Вероятнее всего, проблема в приборе. Возьмите сантинормальный р-р КСl (0,01 N), и замерьте уэп вашим прибором, должно получиться около 1400-1450 мкСм/см при 25 C°. Значения не должны сильно "плавать". Можно взять любую соль. В инете полно таблиц уэп для р-ров любых концентраций. Прибор работает от батарейки или от сети? Судя по всему, вы говорите о проточной ячейке для измерения низких показаний уэп. Это актуально для химически обессоленной воды, так как углекислота повышает значение уэп. Проточная ячейка -> точнее показания. Но не в вашем случае.

Изменено пользователем R90624
Ссылка на комментарий

Кондуктометр не совсем мегаомметр хотя бы потому что к электродам прикладывается переменное напряжение.

УЭП дистиллированной воды написана в ГОСТ 6709.

А почему Вы решили, что электропроводность будет меняться при титровании кальция трилоном Б??? Трилон Б - натриевая соль ЭДТА. Натрий останется в растворе и его УЭП изменится значительно не должна.

Ссылка на комментарий

А почему Вы решили, что электропроводность будет меняться при титровании кальция трилоном Б??? Трилон Б - натриевая соль ЭДТА. Натрий останется в растворе и его УЭП изменится значительно не должна.

Я уже отвечал в другой теме. При образовании комплекса ЭДТА с металлом выделяются два протона, а их подвижность весьма велика. К сожалению, аммиачный буфер снижает их эффект, но без него тут нельзя. Скорее всего, нужно очень строго придерживаться какой-то проверенной и опубликованной методики, чтобы в данном случае хоть что-то получилось.

Ссылка на комментарий

Вы правы насчёт напряжения, только это не меняет сути (W=1/R). Переменное напряжение прикладывается для борьбы с поляризацией электродов из-за перехода заряда в системе р-р (ионная пр-сть) ---> электрод (электронная пр-сть) и ,соответственно, скачка потенциала. Это просто контрмера во избежание накапливания заряда на электроде и создания двойного электрического слоя. А еще есть метод измерения через мост постоянного тока…

Теперь по делу. Или этот прибор какой-то особенный или вы делаете что-то не предусмотренное его инструкцией. Но я склоняюсь к тому, что он неисправен. В любом случае, КСl – лучший вариант проверки, возьмите 0.1 Н и 0.01 Н р-ры. Показания не должны "скакать".

Теперь по вашему опыту. Честно говоря, я не совсем понимаю, чего вы хотите добиться. Если вам интересно содержание кальция в пробе, то почему не воспользоваться классическим методом с трилоном и индикатором в сильно щелочной среде? Если вам просто интересно включить в эту схему кондуктометр, то для начала стоит приобрести надежный и точный прибор или поверить тот, что имеете. Как бы там ни было, я считаю, что в предложенном вами методе, кривая уэп изменит свой угол в точке эквивалентности. Просто так должно быть и, вероятно, будет. Вопрос в величине угла. Или я не верно понимаю ваши цели?

Изменено пользователем R90624
Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика