Длина дефлегматора для перегонки

[407]

Доброго времени суток,

 

Смесь конц. сульфатной к-ты и нитрата натрия

Простейший аппарат для отгонки:

- колба

- насадка Вюрца

- холодильник Либиха

- алонж с отводом

- приемник

 

Вроде процесс идет, но есть соображения, что внедрение дефлегматора позволит увеличить концентрацию кислоты на выходе.

 

Интересуют ваши мнения..

[Гость Ефим]

Вроде процесс идет, но есть соображения, что внедрение дефлегматора позволит увеличить концентрацию кислоты на выходе.

Поскольку отгоняется практически 100%-я кислота, роль дефлегматора может заключаться только в уменьшении степени разложения кислоты - за счёт обратной реакции между флегмой и парогазовой смесью на поверхности дефлегматора. Но это - в теории.

Насколько я помню из курса основной химтехнологии - без повышенного давления получить концентрированную HNO3 из смеси NO2 и кислорода невозможно - реакция идёт слишком медленно. С этой точки зрения использование дефлегматора мало что даст.

[407]

Да, Вы совершенно правы. По рассеяности упустил тот факт, что вода здесь получается только от разложения азотной кислоты.

 

Как быть в случае замены нитрата натрия на азотную кислоту 63% концентрации при фракционной отгонке?

[Жека2009]

Да, Вы совершенно правы. По рассеяности упустил тот факт, что вода здесь получается только от разложения азотной кислоты.

 

Как быть в случае замены нитрата натрия на азотную кислоту 63% концентрации при фракционной отгонке?

в зависимости от соотношения серняга (94-98%)/азотная кислота(63-65%) будет гнаться либо 100-я азотка с начала, а потом концентрация падать до азеотропа, если мало взять серняги, либо только 100-я. Уже не помню соотношение. Ищите таблицы кипения растворов серной кислоты и нужно расчитать остаточный куб после перегонки, что бы в нем было определенное сотношение серняга/вода, но такая что бы кипела выше температуры отгона азеотропа (вроде 120 град).

[407]

Спасибо, 60 % раствор серной кислоты имеет температуру кипения ок. 140 градусов. Возьму на заметку.

 

ЗЫ Есть ли вообще смысл в дефлегматоре для второго случая?

[Жека2009]

Спасибо, 60 % раствор серной кислоты имеет температуру кипения ок. 140 градусов. Возьму на заметку.

 

ЗЫ Есть ли вообще смысл в дефлегматоре для второго случая?

без понятия)) по идее должен)) желательно отгонку при пониженном давлении вести - разлагаться практически не будет, если есть такая возможность!

[407]

желательно отгонку при пониженном давлении вести - разлагаться практически не будет, если есть такая возможность!

 

Да, есть водоструйный насос.

[407]

цит.

 

"смесь 1 объёма 56%-ной азотки (пл.1.353) и 1 объема 92.5%-ной серки (пл.1.825) при перегонке под вакуумом без дефлегматора сначала отгоняется ~0.3 объёма 90-95%-ной азотки (пл.1.487-1.495), затем отгоняется ~0.2 объёма 80-85%-ной азотки (пл.1.460-1.472).

Если гнать с вакуумом и с дефлегматором, то можно нагнать до 0.46 объёма 96-98%-ной азотки (пл. 1.495-1506), последующий отгон даст ещё около порядка 0.08-0.12 объёма 65%-ной азотки..

если гнать без вакуума и без дефлегматора, то на 1 объём 56%-ной азотки надо брать 2.8-3.0 объёма 92.5%-ной серки, чтобы получить в первом отгоне 0.32-0.35 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне 0.10-0.15 объёма 80-85%-ной азотки.

Если гнать без вакуума, но с дефлегматором, то на 1 объём 56%-ной азотки берём 2.5 объёма 92.5%-ной серки и получаем в первом отгоне 0.35-0.38 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне до 0.13 объёма 65%-ной азотки."

[Жека2009]

цит.

 

"смесь 1 объёма 56%-ной азотки (пл.1.353) и 1 объема 92.5%-ной серки (пл.1.825) при перегонке под вакуумом без дефлегматора сначала отгоняется ~0.3 объёма 90-95%-ной азотки (пл.1.487-1.495), затем отгоняется ~0.2 объёма 80-85%-ной азотки (пл.1.460-1.472).

Если гнать с вакуумом и с дефлегматором, то можно нагнать до 0.46 объёма 96-98%-ной азотки (пл. 1.495-1506), последующий отгон даст ещё около порядка 0.08-0.12 объёма 65%-ной азотки..

если гнать без вакуума и без дефлегматора, то на 1 объём 56%-ной азотки надо брать 2.8-3.0 объёма 92.5%-ной серки, чтобы получить в первом отгоне 0.32-0.35 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне 0.10-0.15 объёма 80-85%-ной азотки.

Если гнать без вакуума, но с дефлегматором, то на 1 объём 56%-ной азотки берём 2.5 объёма 92.5%-ной серки и получаем в первом отгоне 0.35-0.38 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне до 0.13 объёма 65%-ной азотки."

лично не проверял - только на теории рассматривал то что писал))) ну в цитате вполне достоверная инфа выложена. насколько помню водоструйник дает не менее 6 мм рт ст за 10 мин. работы. Я бы лучше насос Комовского с электроприводом использовал бы)))

Изменено 12 Марта, 2013 в 15:32 пользователем Жека2009