осушение этилендиамина

[taxol]

Подскажите пожалуйста литературу по осушению аминов, может кто поделится опытом по осушению диаминов?

[ssch]

Для осушения аминов применяют твердую щелочь, гидрид или оксид кальция, молекулярные сита.

Этилендиамин очень гигроскопичен, образует с водой (15%) постоянно кипящую смесь т.кип.=118.5⁰С. К литру этого амина, содержащему до 30% воды, добавляют 600 г NaOH, нагревают на кипящей водяной бане 10 час, после охлаждения отделяют слой амина, кипятят с 40 г натрия 2 час, перегоняют в атмосфере азота, т.кип.=117.2⁰С/760 мм рт.ст.

Можно обойтись без металлического натрия, если перегонять амин над щелочью, но вместо дефлегматора взять колонку с твердой щелочью, только надо проследить, чтобы через колонку вверх легко проходили пары, а вниз мог стекать жидкий раствор щелочи. Следует также иметь ввиду, что горячая щелочь сильно портит стекло.