Получение хлорида сурьмы (III)

[Terminus]

А я надеялся перегонкой разделить смесь тетрахлорида олова и трихлорида сурьмы, разве так не получится? Один перегрняется при 112-114 градусов другой при 218-220 градусов. Примесь тетрахлорида олова мне не помешает мне их потом так и так смешивать вместе. А оксида сурьмы нет в наличии, есть в наличии готовый трихлорида сурьмы но цена 6700 за кг. я не готов к такой цене.

имхо разделение хлоридов сурьмы и олова - мышкин труд. Грязно, трудоемко и вонюче. Свинец прохлорируется до дихлорида. Тетрахлорид образовываться не будет. Если нужна окись сурьмы чда могу выслать сколько нужно почтой или транспортной по России за скажем 350 рублей кг.

[taxol]

Сурьма вроде не прекурсор, купите на Вектоне. Солянкой обрабатывать оксид не советую, так как при выпаривании вы в примесях получите огромное количество оксо- и гидроксо- солей.

После получения SbCl3 по этому способу приходится этот самый хлорид возгонять при нагревании. Помнится, был грязный хлорид висмута, при нагревании растворялся в бензоле, гидроксосоли мирно лежали на дне. Возможно тоже самое и со SbCl3 пойдет.

Если вам не принципиально, бромид или хлорид, можно побромировать в эфире избыток сурьмы при слабом нагревании с восходящим холодильником.

Потом удаляете непрореагировавшую сурьму, отгоняете эфир и получаете в остатке SbBr3

[akula]

Кстати в состав некоторых "Гартов" входит еще и мышьяк. Это так к слову. Если уж очень хочется сурьму из гарта получить, то думаю самый удобный способ описан у Гиллебрандта в " Практическом руководстве по неорг. анализу" стр.260.

[dm12]

А может растворить этот Гарт в 65% азотной кислоте? Свинец и олово перейдут в растворимый нитрат а сурьма останется.

[aversun]

А может растворить этот Гарт в 65% азотной кислоте? Свинец и олово перейдут в растворимый нитрат а сурьма останется.

Олово не перейдет.

[Васек]

А может растворить этот Гарт в 65% азотной кислоте? Свинец и олово перейдут в растворимый нитрат а сурьма останется.

О! так если сурьма в азотке не растворяется, можно именно таким способом ее из АКБ выделить, коли свинца не жалко и он вам не нужен

[dm12]

Сегодня утром попробовал растворить 25г опилок Гарта в 30г азотки 65%. Реакция на удивление пошла очень бурно, до этого растворял свинец в азотке так процесс шол очень медленно а тут всё за несколько минут прореагировало и остался серый мелкодисперсный осадок, подозреваю что сурьма.

[dm12]

Олово не перейдет.

А почему не перейдёт? В справочниках пишут что при взаимодействии с не концентрированной азотной кислотой олово образует нитрат олова два.

[aversun]

А почему не перейдёт? В справочниках пишут что при взаимодействии с не концентрированной азотной кислотой олово образует нитрат олова два.

Верно, с не концентрированной образование нитрата олова возможно, но у вас 65%, а это концентрированная

Изменено 13 Августа, 2013 в 06:59 пользователем aversun

[Terminus]

Олово окислится до оловянной кислоты (должен быть белый осадок), а сурьма в такой кислоте по идее должна перейти в сурьмяную кислоту - тоже в осадке.