Электролитическое осаждение Сурьмы

[AlexN]

Купил немного чистой сурьмы, хочу осадить её на алюминиевый или свинцовый анод.

 

Прочитал я, что если это сделать резко, поверхностное натяжение сурьмы создать опасный слой.

 

Вообще мне надо сделать плёнку 10-30 нМ. Я думаю регулировать объёмом и концентрацией раствора, а также регулировать ток при электролизе.

 

Я думаю растворить сурьму в соляной кислоте, для начала и из хлорида сурьмы осаживать сурьму, хотя уже обдумываю попробовать из сернокислой соли, может быть ортофосфорной.

Пишут, что сурьма с азотной кислотой, образует сурьмяную кислоту, но я так понимаю электролизом можно осаживать сурьму и из сурьмяной кислоты.

 

Если есть какие-то советы мне по этой теме напишите, в плоть до рекомендаций книг буду благодарен.

[popoveo]

Не стоит получать из хлорида. Это т.н. "взрывчатая сурьма". Начнете соскребать с электрода, даже мокрую, взорвется. При такой толщине слоя это, конечно, не страшно, но нормальной адгезии, вероятно, не получите из-за внедрения в кристаллическую решетку атомов хлора (неустойчива она при таком способе получения).

Из сурьмяной кислоты мне осадить не удалось, а вот из Sb2(SO4)3 получалось. Только не помню, в чем растворял. Наверное, в избытке H2SO4.

Изменено 10 Декабря, 2013 в 09:10 пользователем popoveo

[AlexN]

Не стоит получать из хлорида. Это т.н. "взрывчатая сурьма".

 

Я прочитал, что резкое осаждение создаёт повышенное поверхностное натяжение сурьмы.

"внедрения в кристаллическую решетку атомов хлора",- хлор должен пойти к другому электроду. Свободного хлора в осадке не должно быть. Другое дело, что соляную кислоту не продают высокой чистоты, у меня она 37%, не знаю почему так получается.

 

В с ортофосфорной кислотой может быть соль?

 

Sb2(SO4)3 - в осадке может быть сера, она же не испарится, части фосфора в осадке в общем наверное устроили бы. Оксид серы в комнатной температуре ведь твёрдое вещество?

[DX666]

Sb2(SO4)3 - в осадке может быть сера, она же не испарится, части фосфора в осадке в общем наверное устроили бы. Оксид серы в комнатной температуре ведь твёрдое вещество?

O_O

SO2 - газ, ограниченно растворимый в воде. SO3 - жидкость, серный ангидрид. А вообще - книжек бы Вам почитать. Ну, учебников.

[AlexN]

O_O

SO2 - газ, ограниченно растворимый в воде. SO3 - жидкость, серный ангидрид. А вообще - книжек бы Вам почитать. Ну, учебников.

Каких? Извиняюсь, я недавно сдал экзамены по химии, второй раз в свой жизни, в этот на отлично. Но я знаком с общей химией и органической химией. Я специализируюсь на электронике, знаю биохимию, физиологию, спорт.

Если что-то конкретное по поднятой теме предложите.

У меня учебники, не только мои, но ещё отца и тётки. Там я уже посмотрел, всё, что могло бы этого касаться.

 

Если вы просто поиздеваться зашли в эту тему, спасибо, у вас получилось.

[DX666]

Каких? Извиняюсь, я недавно сдал экзамены по химии, второй раз в свой жизни, в этот на отлично. Но я знаком с общей химией и органической химией. Я специализируюсь на электронике, знаю биохимию, физиологию, спорт.

Если что-то конкретное по поднятой теме предложите.

У меня учебники, не только мои, но ещё отца и тётки. Там я уже посмотрел, всё, что могло бы этого касаться.

 

Если вы просто поиздеваться зашли в эту тему, спасибо, у вас получилось.

Как это поиздеваться? Оксиды серы оба в обязательном порядке проходят в 8 или 9м классе. Вы даже не уточнили, про какой именно говорите. SO3 даёт с водой серную к-ту. SO2 в принципе тоже реагирует, давая сернистую, хотя и не зазорно говорить о растворах сернистого газу. И вообще откуда им там браться при электролизе?

Изменено 10 Декабря, 2013 в 16:51 пользователем DX666

[AlexN]

Как это поиздеваться? Оксиды серы оба в обязательном порядке проходят в 8 или 9м классе. ...

 

113 °C температура плавления серы

 

Температура кипения SO2 (в °C): -10,01

Температура плавления SO3 (в °C): 62,2

 

Я думаю, что эти данные не проходят в 9 классе, я там учился. Давайте пожалуйста по электролизу.

 

Вот сурьма растворённая в ортофосфорной кислоте интересно что даёт? Соль?

[popoveo]

Я прочитал, что резкое осаждение создаёт повышенное поверхностное натяжение сурьмы.

"внедрения в кристаллическую решетку атомов хлора",- хлор должен пойти к другому электроду. Свободного хлора в осадке не должно быть. Другое дело, что соляную кислоту не продают высокой чистоты, у меня она 37%, не знаю почему так получается.

 

В с ортофосфорной кислотой может быть соль?

 

Sb2(SO4)3 - в осадке может быть сера, она же не испарится, части фосфора в осадке в общем наверное устроили бы. Оксид серы в комнатной температуре ведь твёрдое вещество?

 

При осаждении сурьмы создается куча токопроводящих поверхностей - анод/катод, т.к. садится она неплотными слоями. Оттуда и хлор. А вот поверхностного натяжения там не заметно. Химики до сих пор не сошлись из-за чего происходит взрыв - из-за резкого изменения аллотропной модификации или из-за включений хлора.

37% - это не чистота, а концентрация. При такой концентрации кислота вполне может быть квалификации ЧДА, и при концентрации в 95% вещество вполне может быть очень грязным. Выше при н.у. не бывает, поскольку испаряется HCl.

 

С ортофосфорной кислотой соль существует, но в домашних условиях при таком уровне знаний Вы ее не получите.

 

В осадке никакой серы не будет. Откуда ей там взяться? Оксидов серы практически тоже будут следовые количества. На катоде - сурьма, на аноде - кислород, в растворе - серная кислота + сульфат сурьмы.

 

113 °C температура плавления серы

 

Температура кипения SO2 (в °C): -10,01

Температура плавления SO3 (в °C): 62,2

 

Я думаю, что эти данные не проходят в 9 классе, я там учился. Давайте пожалуйста по электролизу.

 

Вот сурьма растворённая в ортофосфорной кислоте интересно что даёт? Соль?

 

Температура плавления SO3 (в °C): 16,9

 

Проходят. Я тоже "там учился". По электролизу я уже рекомендовал Sb2(SO4)3 в 30-50%-м р-ре H2SO4 для предотвращения гидролиза, анод из графита, катод - не растворяющийся в холодной серной кислоте. Плотность тока - низкая (1-2А/дм^2), температура - пониженная, иначе адгезии не будет.

 

Сурьма не растворяется в H3PO4.

Изменено 11 Декабря, 2013 в 08:17 пользователем popoveo

[aversun]

Температура плавления SO3 (в °C): 16,9

α SO3 Tпл.= 16.79°С

β SO3 Tпл.= 32.5°С

γ SO3 Tпл.= 62.2°С

d SO3 Tпл.= 95°С

Изменено 11 Декабря, 2013 в 08:22 пользователем aversun

[popoveo]

α SO3 Tпл.= 16.79°С

β SO3 Tпл.= 32.5°С

γ SO3 Tпл.= 62.2°С

d SO3 Tпл.= 95°С

Откуда же при электролизе в серной кислоте бетта, гамма и дельта-то возьмутся? Там и альфы-то быть не должно, все растворится и сольватируется. Единственный вариант - застрянет внутри графита.

Изменено 11 Декабря, 2013 в 08:27 пользователем popoveo