Синтез сульфаминовой кислоты

[МВВ]

В патенте - "Изобретение относится к способам электрохимических производств, в частности к переработке пришедших в негодность свинцовых аккумуляторов. В электролизер заливается раствор 2М сульфаминовой кислоты и опускаются в него неразрушенные свинцовые пластины с активной массой на сутки. Закрепляются катод из чистого свинца и в качестве анодов - свинцовые пластины отработанного аккумулятора, затем к системе подключают постоянный ток. Далее проводится электролитическое выделение свинца при одновременном растворении в нем неразрушенных свинцовых пластин при анодной плотности тока 10-20 мА/см 2, обеспечивается повышение производительности процесса за счет отсутствия трудоемких технологических операций, используемый сульфаминовый электролит безвреден, тогда как другие электролиты токсичны, в нем нерастворима сурьма и пассивация анодов в нем минимальна, а также достигается практически полная утилизация свинца из отработанных свинцовых аккумуляторов..."

Используется сульфаминовый электролит.

сульфаминовая кислота, хоть и недорогая (около одного Евро за кг, в упаковке мешком), у нас в городе не продаётся.

Для опытов, много не нужно.

Нашёл два рецепта -

"100 г мочевины при хорошем перемешивании механической мешалкой вносят на протяжении 45 мин в 500 г 100-ной серной кислоты. При этом смесь необходимо хорошо охлаждать и следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 40°. Затем добавляют еще 309 г олеума (65% SO3) и оставляют стоять при 42-45 С в течение 16 часов. Смесь отсасывают на нуче с пористой стеклянной пластинкой промывают сначала чистой, затем 50%-ной серной кислотой и наконец, холодным метиловым спиртом."

http://chemister.ru/...?dbid=1&id=2575

"В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, наливают 700 г 35 %-ного олеума и небольшими порциями добавляют 60 г(\ моль) хорошо растертой мочевины, поддерживая температуру в пределах 40—50° (колбу охлаждают холодной водой). Немедленно начинается бурная реакция, которая сопровождается обильным выделением газа и повышением температуры. Выделение газа продолжается еще некоторое время после введения всего количества мочевины. Постепенно выделяется белый мелкокристаллический осадок. После добавления мочевины колбу нагревают в течение 1,5 часа на водяной бане для окончания реакции. Реакционную массу оставляют на один час, после чего твердый продукт отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой. Неочищенную сульфаминовую кислоту перекристаллизовывают из воды при температуре 80° "http://www.ximicat.com/ebook.php?file=vulfson.djvu&page=214

Для моего случая (не нужна кристаллическая кислота ОЧ), можно обойтись без

"Смесь отсасывают на нуче с пористой стеклянной пластинкой промывают сначала чистой, затем 50%-ной серной кислотой и наконец, холодным метиловым спиртом" и олеума ?

(просто смешать мочевину с серной кислотой )

[химлаб]

С серной кислотой без олеума сульфаминовой кислоты практически не образуется, а олеум - более дефицитный реактив, чем СК, причем контроллируемый (типа прекурсор). Так что едьте в ближайший город где продается СК, купите сколько надо и выбросьте из головы производство самодельных шурупов или веревок :cg:

[бочонка]

В патенте - "Изобретение относится к способам электрохимических производств, в частности к переработке пришедших в негодность свинцовых аккумуляторов.

Такой большой, а патентам верит!

 

Для моего случая (не нужна кристаллическая кислота ОЧ), можно обойтись без

"Смесь отсасывают на нуче с пористой стеклянной пластинкой промывают сначала чистой, затем 50%-ной серной кислотой и наконец, холодным метиловым спиртом" и олеума ?

(просто смешать мочевину с серной кислотой )

Конечно можно! Без всех этих многабукаф можно смело обойтись! Просто купить сульфаминовую кислоту, благо стоит она - копейки и производится тысячами тонн.

[WASQ]

Она вроде продается как средство очистки от накипи.

 

А сульфаминовый электролит совсем не новость, он описан в книгах по практической электрохимии советских времен в разделах по электрорафинированию свинца. Как альтернатива - фторсиликатный и фторборатный электролиты, но они считаются опасными так как содержат фтор.

[AntrazoXrom]

С сульфаминовой могу помочь без вопросов отправлю почтой по РФ, дабы товарищ не травился олеумом и метанолом

[МВВ]

С серной кислотой без олеума сульфаминовой кислоты практически не образуется, а олеум - более дефицитный реактив, чем СК, причем контроллируемый (типа прекурсор). Так что едьте в ближайший город где продается СК, купите сколько надо и выбросьте из головы производство самодельных шурупов или веревок :cg:

Поленился я уточнять, что такое олеум, надеясь, что со школы помнилось, что это концентрированная серная кислота.

Сейчас глянул на сервисе мэйл-ответ (не очень авторитетный источник, но иногда пользуюсь).

Так там два ответа -

- Олеум - это смесь серной кислоты и оксида серы шесть.

- Условно говоря, это очень концентрированная серная кислота.

Если дымит, то это то что нужно ?

[aversun]

- Олеум - это смесь серной кислоты и оксида серы шесть.

это смесь 100% серной кислоты и оксида серы шесть., H2SO4 + SO3

Изменено 1 Февраля, 2014 в 22:42 пользователем aversun

[МВВ]

Такой большой, а патентам верит!

Можно уточнить, почему этот патент неверен ?

А то поеду в Минск покупать, а окажется, что СК - не подходит для свинцевания (цель попробовать создать электрохимически свинцовые элетроды для свинцово-кислотоного аккумулятора).

Конечно можно! Без всех этих многабукаф можно смело обойтись! Просто купить сульфаминовую кислоту, благо стоит она - копейки и производится тысячами тонн.

То что производится тоннами и чистят унитазы , я уже в курсе.

 

А сульфаминовый электролит совсем не новость, он описан в книгах по практической электрохимии советских времен в разделах по электрорафинированию свинца. Как альтернатива - фторсиликатный и фторборатный электролиты, но они считаются опасными так как содержат фтор.

Так если "описан в книгах по практической электрохимии советских времен", почему не применялся, а испольовали вредные фторсиликатный и фторборатный электролиты ?

[WASQ]

Так если "описан в книгах по практической электрохимии советских времен", почему не применялся, а испольовали вредные фторсиликатный и фторборатный электролиты ?

 

Ну на этот вопрос я вряд ли смогу ответить... Может технологию не отработали, может перестройка производства дорого стоила... Производственники обычно консерваторы - "работает - не трогай".

 

Да, если интересует свинцовый аккумулятор, скачайте книгу "Прикладная электрохимия" под редакцией Федотьева, узнаете много интересного. Уже тогда (1962 г.) было известно о добавках кальция и серебра в решетки пластин, что сейчас считают новейшими достижениями.

Изменено 2 Февраля, 2014 в 06:34 пользователем WASQ

[МВВ]

Ну на этот вопрос я вряд ли смогу ответить... Может технологию не отработали, может перестройка производства дорого стоила... Производственники обычно консерваторы - "работает - не трогай".

Так Вы не отрицаете возможность рафинирования и свинцевания в сульфаминовом электролите ?

Да, если интересует свинцовый аккумулятор, скачайте книгу "Прикладная электрохимия" под редакцией Федотьева, узнаете много интересного. Уже тогда (1962 г.) было известно о добавках кальция и серебра в решетки пластин, что сейчас считают новейшими достижениями.

Насколько мне известно, от сальция в СА, больше проблем , чем достоинств.

По утверждению пользователей, СА с кальцием при глубоких разрядах значительно теряют ёмкость и безвозвратно.

Вроде как происходит не обратимая сульфатация кальция .

"...Батареи с решетками из кальциевого свинца отличаются малым потреблением воды, высокой коррозионной стойкостью решеток из сплава мелкозернистой структуры и способностью "самовыключаться", то есть переставать принимать ток в заряженном состоянии. Вдобавок, кальциевые аккумуляторы отличаются малым саморазрядом.

Но при глубоких зарядах и разрядах на положительных решетках таких аккумуляторов может происходить образование сульфата кальция, и это, в отличие от обычной сульфатации свинца, необратимо..."http://www.autoreview.ru/knowhow/num4/page3.htm