Осаждение металлического олова из оксалатного комплекса

[1111111]

Хм... ну грамм 5 восстановил... но какое то оно не очень чистое это олово, вроде всё хорошо но не хрустит.... Что из металлов еще есть в припое на платах и реагирует с азоткой с образованием подобных оловянной кислот?

Предполагаю что может сурьма или индий в небольших количествах.

Известно, что олово даже при малом количестве примесей перестает хрустеть.

Свинец, медь. немного железа, никеля и может быть серебра, золота, палладия.

Если хотите сделать чистое олово, то свежую оловянную кислоту нужно растворить в щёлочи, отфильтровать и далее либо электролиз, либо повторное осаждение азотной кислотой, сушка и восстановление чистым углём.

Изменено 31 Марта, 2014 в 14:22 пользователем 1111111

[murzot]

Никаких металлов, нитраты которых растворимы не может быть, т к бета промыта раза 3-4. В ней оставалось только золото.

 

Потом бету растворил в щавелевой, а золотой осадок пошел дальше в царскую.

 

То есть фактически в примесях могут быть только те металлы, которые с азоткой образуют сходные с бетой соединения. Гипотетически это сурьма и, возможно индий. (может что то еще подобное)

 

Тем более, что. если бета оловянка была не промыта - выпали бы примеси в оксалат ( это уже было), и уж тем более медь и никель. Палладий бы ушел тоже с нитратом, да и его не было там изначально. Золото тоже вряд ли, т к комплекс оловянный мало того что декантирован, еще и отфильтрован. Тем более что всё делалось ради золота, а олово как побочный продукт. По поводу свинца - он ушел с нитратами растворимыми. да и не восстановится свинец с оловом углем. На этом один из способов разделения припоя основан.

 

Высокой чистоты олово получить не стремлюсь, но просто озадачило, что оно не хрустит.

Изменено 31 Марта, 2014 в 14:45 пользователем murzot

[Indium]

Уголёк мог быть загрязнён.

 

После выделения всего олова очистил бы его плавкой под флюсами.

[murzot]

А какие флюсы применить?

[akula]

Уголёк мог быть загрязнён.

 

Да Вы батенька шутник! Оловянную кислоту осадили в присутствии всей таблицы Менделеева и потом восстановили..... а Вы говорите уголек... Это как анекдот...Студент жалуется доктору - Вчера я выпил бутылку водки, потом бутылку коньяку, затем бутылку пива, а портом я ...отравился пирожками!

[murzot]

Какой таблицы менделеева?? я весь процесс описал, там чистяк должен быть. (не считая сурьмы и индия разве что)

[akula]

Какой таблицы менделеева?? я весь процесс описал, там чистяк должен быть. (не считая сурьмы и индия разве что)

Один нескромный вопрос. Детали травили?

[murzot]

Ура!!! Короче тигель как я понял был грязный. с новым тиглем захрустело.

В старом я серебро плавил, да и еще много чего.

Всем спасибо большое за идеи!!

Всё получилось наконец то !

 

Да, травил детали.)) я и не скрывал.

 

Я просто еще боялся что щавелевая грязная, я техническую покупаю. но всё получилось.

Изменено 31 Марта, 2014 в 15:05 пользователем murzot

[akula]

Ура!!! Короче тигель как я понял был грязный. с новым тиглем захрустело.

В старом я серебро плавил, да и еще много чего.

Всем спасибо большое за идеи!!

Всё получилось наконец то !

 

Да, травил детали.)) я и не скрывал.

Ну тогда давайте по подробнее, как восстанавливали, пропорции и т.д. Я имею ввиду оксалатный комплекс.

[murzot]

Что касается оксалатного комплекса олова то просто лью раствор сульфита натрия и сначала реагирует остаток щавелевой, а потом уже и сам комплекс. Лью пока не перестанет выделяться сульфид олова.

( методика похожа на осаждение золота из царской.) Сульфид олова промываю и сушу, потом мешаю с углем ( угля кинул на глаз пока что, делал первый раз сегодня. Грею... воняет страшно... Угля кинул ощутимо в избытке. помешиваю, ну и появляется олово.

Восстановил не всё... так... для пробы... уже грамм 25 получилось. У меня этого сульфида просто около 4-5 кг получилось. нет пока тигля такого большого. завтра куплю. Мне был важен технологический процесс. отработал, теперь буду думать и с пропорциями, и с тиглем большим.

 

Так то вроде по олову всё.))

 

P.S. кстати не сульфит натрия а тиосульфат у меня... но так-то, для таких дел это не имеет значения. он гидролизуется.

Изменено 31 Марта, 2014 в 15:35 пользователем murzot