титрование

[Кастамстрович]

Титровал, по той методике, что цитировал. И все было как там написано.

А какого живописца ему быть желтым?

И как ему полностью обесцвечиваться, когда там Cr³⁺ плавает?

Черный (темно-синий) потому что вы добавляете крахмал, когда еще йода много.

Да и у Вас он не желтый, откройте на 3-07 второе видео. У Вас раствор ассоциата с небольшой концентрацией йода.

Да и цвет на практике такой же как и в теории.

все понятно.

Спасибо Вам большое! Завтра еще раз потитрую.

[chemist-sib]

Отчего же не посмотреть! Есть даже замечательный "пара-медицинский" анекдот со словами: "Я не гинеколог, но посмотреть могу...".

...

Первая реакция после просмотра: Стукну!.. Больно стукну!.. (это такой педагогический прием: знания и навыки, полученные с яркой эмоцианальной окраской - крепче держатся!).

Титрование - процесс размеренный и непрерывный. Т.е., одной рукой (для меня - только правой) ПОСТОЯННО вращать колбу за горлышко, круговыми движениями, но чтобы раствор в ней не расплескивался. А другой рукой управляться с краном бюретки, выпуская раствор из нее ПО КАПЛЯМ (особенно к концу титрования!), с более-менее постоянной скоростью (к концу - "притормаживая"). Стараться не попадать каплями титранта высоко на стенки колбы, а ежели такое случится - обмывать титруемой жидкостью. Т.е., работая только руками, колба вообще не должна стоять на столе (подставке штатива); только на весу, и только в постоянном движении. Будете работать с магнитной мешалкой - тогда одна рука освободится, тогда пусть колба стоит на месте (жидкость будет перемешиваться якорем мешалки). А здесь работа рук больше напоминала приступ хореи, чес-слово!..

В чему все эти требования: каждая капля титранта должна как можно быстрее прореагировать со всем количеством аналита и только общая, суммарная окраска раствора должна говорить о соотношении реагирующих веществ. А здесь четко видны локальные изменения окраски в месте попадания струи титранта (внутри - явное розовое окрашивание - т.е. перетитрование, а вокруг - избыток щелочи; как оно "суммарно" - ХЗ..). Кстати, в первом случае раствор явно перетитрован, и именно из-за неравномерного перемешивания и быстрого, большими порциями, добавления титранта.

Во втором случае, крахмал надо бы добавлять несколько позже - когда цвет оставшегося в растворе йода будет напоминать мочу (такое определение цвета - доходчиво?), тогда и цвет комплекса йода с крахмалом будет сине-фиолетовым (типа, как в конце ролика). Кстати, а здесь - явное недотитрование. И еще: не зря индикаторы добавляют по каплям, в минимальном объеме. Они ведь тоже так или иначе реагируют с титрантом и аналитом (те же кислотно-основные индикаторы - тоже являются слабыми кислотыми или основаниями...). Если их добавлять много (типа, тех же 3 мл раствора крахмала) - это будет вносить дополнительную некотролируемую погрешность. Кстати, большой избыток крахмала вполне мог привести к тому, что окраска комплекса держалась слишком долго.

Судя по изменению цвета индикатора - титрование шло из щелочной среды в кислую, так ведь? Так тогда надо бы говорить о титровании раствора буры раствором соляной кислоты, а не наоборот. И сразу - ответ коллеге machdems - прямое титрование идет, как правило, до появления окраски, а не до ее же, устойчивой. Но это надо конкретно смотреть - что за реакция лежит в основе визуализации точки эквивалентности. На то и "думалка" химику, а не только для того, чтобы в нее кушать...

Короче - набивайте руку, глаза и голову! Успехов!

[machdems]

http://www.youtube.com/watch?v=mPVP3t5cYtg

 

Вон американские здоровяки титруют. Правда у них окислитель другой. Потому в конце бесцветный раствор.

Изменено 17 Апреля, 2014 в 14:22 пользователем machdems

[chemist-sib]

Во! Вот эта "кина" мне нравится уже больше! Правда, если бы эти заморские здоровяки работали двумя руками сразу (вторую - на кранике бюретки держали, а не оставляли бы ее "в резерве" - для ковыряния в носу) - пользы бы для определения было бы больше.

[machdems]

Меня поразил факт наличия защиты на глазах, но отсутствие халата. Чудачество.

Изменено 17 Апреля, 2014 в 14:28 пользователем machdems

[Кастамстрович]

Отчего же не посмотреть! Есть даже замечательный "пара-медицинский" анекдот со словами: "Я не гинеколог, но посмотреть могу...".

...

Первая реакция после просмотра: Стукну!.. Больно стукну!.. (это такой педагогический прием: знания и навыки, полученные с яркой эмоцианальной окраской - крепче держатся!).

Титрование - процесс размеренный и непрерывный. Т.е., одной рукой (для меня - только правой) ПОСТОЯННО вращать колбу за горлышко, круговыми движениями, но чтобы раствор в ней не расплескивался. А другой рукой управляться с краном бюретки, выпуская раствор из нее ПО КАПЛЯМ (особенно к концу титрования!), с более-менее постоянной скоростью (к концу - "притормаживая"). Стараться не попадать каплями титранта высоко на стенки колбы, а ежели такое случится - обмывать титруемой жидкостью. Т.е., работая только руками, колба вообще не должна стоять на столе (подставке штатива); только на весу, и только в постоянном движении. Будете работать с магнитной мешалкой - тогда одна рука освободится, тогда пусть колба стоит на месте (жидкость будет перемешиваться якорем мешалки). А здесь работа рук больше напоминала приступ хореи, чес-слово!..

В чему все эти требования: каждая капля титранта должна как можно быстрее прореагировать со всем количеством аналита и только общая, суммарная окраска раствора должна говорить о соотношении реагирующих веществ. А здесь четко видны локальные изменения окраски в месте попадания струи титранта (внутри - явное розовое окрашивание - т.е. перетитрование, а вокруг - избыток щелочи; как оно "суммарно" - ХЗ..). Кстати, в первом случае раствор явно перетитрован, и именно из-за неравномерного перемешивания и быстрого, большими порциями, добавления титранта.

Во втором случае, крахмал надо бы добавлять несколько позже - когда цвет оставшегося в растворе йода будет напоминать мочу (такое определение цвета - доходчиво?), тогда и цвет комплекса йода с крахмалом будет сине-фиолетовым (типа, как в конце ролика). Кстати, а здесь - явное недотитрование. И еще: не зря индикаторы добавляют по каплям, в минимальном объеме. Они ведь тоже так или иначе реагируют с титрантом и аналитом (те же кислотно-основные индикаторы - тоже являются слабыми кислотыми или основаниями...). Если их добавлять много (типа, тех же 3 мл раствора крахмала) - это будет вносить дополнительную некотролируемую погрешность. Кстати, большой избыток крахмала вполне мог привести к тому, что окраска комплекса держалась слишком долго.

Судя по изменению цвета индикатора - титрование шло из щелочной среды в кислую, так ведь? Так тогда надо бы говорить о титровании раствора буры раствором соляной кислоты, а не наоборот. И сразу - ответ коллеге machdems - прямое титрование идет, как правило, до появления окраски, а не до ее же, устойчивой. Но это надо конкретно смотреть - что за реакция лежит в основе визуализации точки эквивалентности. На то и "думалка" химику, а не только для того, чтобы в нее кушать...

Короче - набивайте руку, глаза и голову! Успехов!

Отличный пост!

Спасибо большое!

Про кривизну рук я писал в этой теме. Приходилось делать съемку и титровать.

В любом случае все Ваши замечания я учту завтра, и засниму окраску.

спасибо еще раз!

[Кастамстрович]

Здравствуйте !

Я заснял видео,не могли бы Вы пожалуйста его посмотреть.

начало:

продолжение:

титрование идет до 02:00. Титровал почти до бесцветной,чтобы Вы мне сказали,на какой секунде у меня была нужная окраска. Дальше можно перемотать до 07:20(там я начал титровать такой же-новый раствор). Только уже попытался поймать цвет сам(скажите пожалуйста,правильная ли окраска или я опять неправильно все сделал). В 08:40 я добавил крахмал. Раствор получился темным,но не синим опять(

Если я заснял переход окраски не очень,то у меня еще есть видео. Если не очень,то я могу выложить и его.

Достал короче меня этот ''бледно-желтый'', помогите пожалуйста!

 

Ну смотрите, все же до ужаса логично.

 

(NH₄)₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄ (разб.) + 6KI = Cr₂(SO₄)₃ + 3I₂↓ + 3K₂SO₄ + 7H₂O + (NH₄)₂SO₄

KI + I = KI3 (коричневый)

2Na₂S₂O₃ + I₂ = 2NaI + Na₂S₄O₆ (обесцвечивание)

Когда йода остается мало, что соответствует "перейдет из бурой в желто-зеленовато-буроватую", добавляем крахмал. Темно синее окрашивание.

Продолжаем капать (реакция 3) йода все меньше и меньше, окраска ассоциата становится все менее интенсивной (у вас в конце видео она сине-сереневая уже).

Как только йод закончится — титрование окончено. Из всех ионов в растворе окраска имеется только у хрома, а какого он цвета? Правильно — зеленый.

я думал над Вашим постом когда ехал в автобусе. Мне кажется, что раствор не будет зеленым,потому-что по методике я добавляю аж 100мл воды. То есть если и будет Cr(3+), то его окраска будет незаметной. Изменено 18 Апреля, 2014 в 16:00 пользователем Кастамстрович

[chemist-sib]

Приветствую!

Ну, с "бледно-желтым" ты уже почти уловил (я бы, правда, еще немножко бы титровал без индикатора - но это уже дело привычки и вкуса); цвет комплекса йода с крахмалом можно называть черно-фиолетовым - суть, в принципе, не меняется (кстати, цвет этого комплекса, и четкость перехода зависят от прописи, по которой готовится раствор крахмала. Если представится возможность - посмотри живьем или в Сети замечательную книгу П.И.Воскресенского Техника лабораторных работ. С середины прошлого века она выдержала уже серт знает сколько изданий, а многие вещи - очень актуальны и до сих пор. Так вот, там, где-то в конце, с десяток прописей этого самого раствора крахмала. Мне лично нравится на насыщенном растворе хлорида натрия с уксусной кислотой). Но "фиолетовинка" оставалась - значит, раствор недотитрован немного. И - тренируй руку, вращающую колбу: раствор в ней должен просто образовывать устойчивую "воронку", без вздрагиваний и расплескиваний то на одну сторону, то на другую, то на носик бюретки. Подобная техника, так же как и добавление струей тританта, особенно вблизи КТТ, без постоянного перемешивания раствора, приводит к неконтролируемым ошибкам. В качестве модели-аналогии: помешивание чая в стакане: без дерганья, расплескивания, постоянно, воронкой...

Попроси лаборанта, или своих приятелей давать тебе контрольные задачи (некоторый объем раствора с точной концентрацией - т.е. количество, которое ты пока не знаешь), а ты их титруешь и находишь это количество. Вот и определишься - недо-, пере-титровываешь, или все идет "тютелька в тютельку".

Успехов!

[Кастамстрович]

Приветствую!

Ну, с "бледно-желтым" ты уже почти уловил (я бы, правда, еще немножко бы титровал без индикатора - но это уже дело привычки и вкуса); цвет комплекса йода с крахмалом можно называть черно-фиолетовым - суть, в принципе, не меняется (кстати, цвет этого комплекса, и четкость перехода зависят от прописи, по которой готовится раствор крахмала. Если представится возможность - посмотри живьем или в Сети замечательную книгу П.И.Воскресенского Техника лабораторных работ. С середины прошлого века она выдержала уже серт знает сколько изданий, а многие вещи - очень актуальны и до сих пор. Так вот, там, где-то в конце, с десяток прописей этого самого раствора крахмала. Мне лично нравится на насыщенном растворе хлорида натрия с уксусной кислотой). Но "фиолетовинка" оставалась - значит, раствор недотитрован немного. И - тренируй руку, вращающую колбу: раствор в ней должен просто образовывать устойчивую "воронку", без вздрагиваний и расплескиваний то на одну сторону, то на другую, то на носик бюретки. Подобная техника, так же как и добавление струей тританта, особенно вблизи КТТ, без постоянного перемешивания раствора, приводит к неконтролируемым ошибкам. В качестве модели-аналогии: помешивание чая в стакане: без дерганья, расплескивания, постоянно, воронкой...

Попроси лаборанта, или своих приятелей давать тебе контрольные задачи (некоторый объем раствора с точной концентрацией - т.е. количество, которое ты пока не знаешь), а ты их титруешь и находишь это количество. Вот и определишься - недо-, пере-титровываешь, или все идет "тютелька в тютельку".

Успехов!

спасибо!

Пару вопросов буквально: ''Но "фиолетовинка" оставалась - значит, раствор недотитрован немного''.

Недотитрован до прибавления крахмала ? Или нужно было конечный раствор уже с крахмалом еще потитровать? Только что посмотрел полностью видео. Хотел извиниться . Много посторонних моментов. Например когда девушка стоит и подтягивает джинсы(уаххаха)

[chemist-sib]

Конечно, нужно было еще дотитровывать. Ведь смысл добавления крахмала - именно точно увидеть, что даже минимума свободногго йода не осталось. Иначе бы просто визуально по собственной окраске йода обходились (но она - слабовата, увы). Так что еще - до полного обесцвечивания раствора, чтобы - ни сероватого, ни синеватого... Последняя капля титранта - и прозрачный раствор.

 

За "фон" вокруг - даже извиняться не надо; кому что надо - тот то и увидит.

В качестве "разгрузочной минутки" - вспомнились детские стихи Маршака:

 

- Где ты была сегодня, киска?

- У королевы у английской.

- Что ты видала при дворе?

- Видала мышку на ковре!

 

У одного из наших любимых универовских преподавателей, как поговаривали, в конспекте лекций - кстати, совершенно серьезных, были строчки типа: "34-я минута - анекдот".