Вопрос о растворителе алкалоидов спорыньи (и не только)

[Sejay358]

Значит так, алкалоиды это основные соединения, изначально они в растительном сырье связаны со всякими гуминовыми кислотами, поэтому для их извлечения раствор защелачивают аммиаком и сумму алкалоидов и всяких нейтральных соединений, типа масел, хлорофила и тд экстрагируют дихлорэтаном. Затем из дихлорэтана алкалоиды вытягивают чуть подкисленной водой, при этом они переходят в соли, а всякие нейтральные масла остаются в ДХЭ и выкидываются. Затем водный слой опять подщелачивают аммиаком( опять таки, что бы выдавить алкалоиды из солей), засыпают солью, для уменьшения растворимости нащих оалкалоидов в водной фазе и вытягивают хлороформом. Затем сушат хлороформ и упаривают, получая в осадке сумму алкалоидов.

Эххх, я слегка запутался, просветите пожалуйста. Когда алкалоиды из дихлорэтана извлекают фосфорной кислотой, они, получается, падают в осадок в виде нерастворимых в дихлорэтане фосфатов?

Изменено 4 Июля, 2014 в 07:43 пользователем Sejay358

[Achtung!]

Эххх, я слегка запутался, просветите пожалуйста. Когда алкалоиды из дихлорэтана извлекают фосфорной кислотой, они, получается, падают в осадок в виде нерастворимых в дихлорэтане фосфатов?

Когда реэкстрагируют в водную фазу, добавляют кислоту, чтобы алкалоиды перешли в своеобразные "соли" (фосфаты, в данном случае, раз подкисляем фосфорной). "Соли" эти в воде лучше растворимы, вот и переходят из ДХЭ в воду. 

[Sejay358]

Когда реэкстрагируют в водную фазу, добавляют кислоту, чтобы алкалоиды перешли в своеобразные "соли" (фосфаты, в данном случае, раз подкисляем фосфорной). "Соли" эти в воде лучше растворимы, вот и переходят из ДХЭ в воду. 

Ясно, кстати, получается дихлорэтан вроде нерастворим в воде, и, как я понял, слой воды с алкалоидами и слой дихлорэтана потом разделяют.

И наверное последний вопрос по теме экстракции: вот мы получили раствор фосфатов алкалоидов в воде, насыпали соли в раствор, фосфаты алкалоидов выпали в осадок. Ну, мы же можем отфильтровать эту сумму алкалоидов, и использовать далее по назначению, зачем же тогда вводится дополнительная экстракция хлороформом?

Изменено 4 Июля, 2014 в 08:05 пользователем Sejay358

[aversun]

Ясно, кстати, получается дихлорэтан вроде нерастворим в воде, и, как я понял, слой воды с алкалоидами и слой дихлорэтана потом разделяют.

И наверное последний вопрос по теме экстракции: вот мы получили раствор фосфатов алкалоидов в воде, насыпали соли в раствор, фосфаты алкалоидов выпали в осадок.

А с чего это вы взяли, что фосфаты в осадок выпали?

[Sejay358]

А с чего это вы взяли, что фосфаты в осадок выпали?

Вот, тут сказано

Объединенные фосфорнокислые извлечения алкалоидов передавливают из сборника в реактор с мешалкой, делающей 60 об/мнн, нижним спуском и смотровым стеклом для разделения слоев, в раствор вносят определенное количество пищевой соли. Содержимое реактора переме­шивают до полного растворения соли, затем прибавляют хлороформ при работающей мешалке для растворения выпавшего осадка алкалоидов.

[aversun]

Вот, тут сказано

Объединенные фосфорнокислые извлечения алкалоидов передавливают из сборника в реактор с мешалкой, делающей 60 об/мнн, нижним спуском и смотровым стеклом для разделения слоев, в раствор вносят определенное количество пищевой соли. Содержимое реактора переме­шивают до полного растворения соли, затем прибавляют хлороформ при работающей мешалке для растворения выпавшего осадка алкалоидов.

А. тут высаливание.

[Sejay358]

Ладно, повторю свой вопрос, а то как-то мне уж больно непонятно: вот мы получили раствор фосфатов алкалоидов в воде, насыпали соли в раствор, фосфаты алкалоидов выпали в осадок. Ну, мы же можем отфильтровать эту сумму алкалоидов, и использовать далее по назначению, зачем же тогда вводится дополнительная экстракция хлороформом?

[tixmir]

есть много ответов, возможно они выпадают не количественно, а экстрагируются количественно. А также, что то мне подсказывает, что отфильтровать их очень проблемно, так как осадок очень мелкий и забивает фильтр, экстрагировать и упарить проще.

[Sejay358]

есть много ответов, возможно они выпадают не количественно, а экстрагируются количественно. А также, что то мне подсказывает, что отфильтровать их очень проблемно, так как осадок очень мелкий и забивает фильтр, экстрагировать и упарить проще.

Ясно, спасибо большое, что разъяснили. А кстати вот тут сказано в методике:"Нижний хлороформный слой сливают в сборник, и экстракцию алкалоидов хлороформом повторяют до полного истощения водно-ще­лочного маточника." А что это за маточник такой? Имеется в виду водно-щелочной раствор?

[chemist-sib]

Маточник, насколько я понимаю - концентрированный солевой раствор. В данном случае - еще и подщелоченный аммиаком, для экстракции свободных алкалоидов.