Выбор материала для прокаливания солей платины.

[1111111]

Есть кварцевые ёмкости, они получше будут, чем алунд и оксид циркония.

[Ars_alex]

Есть кварцевые ёмкости, они получше будут, чем алунд и оксид циркония.

Применение хрупкого кварцевого тигля нерационально:

необходимо охлаждать печь до температур ниже 100 С;увеличение продолжительности процесса прокалки до 12 ч, при уменьшении массы загружаемого материала

требуется осторожность при из-влечении платиновой губки;

при увеличении усилия при съеме губки происходит разрушение тигля; потери платины со стеклом.

[Alkil]

Да, кварц действительно достаточно хрупкий материал. Да и при температуре 1100 градусов, кол-во рабочих циклов заметно уменьшится для него.

А что если попробовать подложки из силицированного графита? Еще можно было бы взять стеклоуглерод, но ему нужна восстановительная атмосфера...

[Alkil]

А судя по видео, которое Вы представили, используемые ими кюветы очень сильно напоминают танталовые. Я с такими тиглями работал, подозреваю что они наверное из какой-то танталосодержащей керамики были сделаны. Эти тигли по-сравнению со всеми выше представленными, считаются просто вечными (если конечно качественно изготовлены), они отлично себя ведут в плане резких перепадов температур, практически не разрушаются при длительном нагревании в агрессивной атмосфере при температуре до 1200 градусов по Цельсию, они очень стойкие к механическим воздействиям, вообщем используются очень и очень долго. А что касается примесей - то мы получали продукт, очень капризный к присутствию примесей тяжелых металлов. При использовании этих тиглей наш продукт полностью удовлетворял требованиям.

Попробовал поискать на алибабе поставщиков таких материалов - навскидку нашел что-то похожее:

http://www.alibaba.com/product-detail/Tantalum-Crucible_1865290751.html

[aversun]

Дело-то в общем не в вечности тигля. Платиновая губка используется обычно как катализатор, по этому требования к чистоте очень высокие, любой другой материал, кроме самой платины это не гарантирует.

[Ars_alex]

А судя по видео, которое Вы представили, используемые ими кюветы очень сильно напоминают танталовые. Я с такими тиглями работал, подозреваю что они наверное из какой-то танталосодержащей керамики были сделаны. Эти тигли по-сравнению со всеми выше представленными, считаются просто вечными (если конечно качественно изготовлены), они отлично себя ведут в плане резких перепадов температур, практически не разрушаются при длительном нагревании в агрессивной атмосфере при температуре до 1200 градусов по Цельсию, они очень стойкие к механическим воздействиям, вообщем используются очень и очень долго. А что касается примесей - то мы получали продукт, очень капризный к присутствию примесей тяжелых металлов. При использовании этих тиглей наш продукт полностью удовлетворял требованиям.

Попробовал поискать на алибабе поставщиков таких материалов - навскидку нашел что-то похожее:

http://www.alibaba.com/product-detail/Tantalum-Crucible_1865290751.html

Тантал устойчив только в инерт-ной атмосфере и в вакууме. В атмосфере воздуха уже при 650 0С тантал начинает окисляться и «гореть». При 1000 танталовая лодочка практически вся сгорела.

Вы в какой атмосфере работали?

Изменено 5 Сентября, 2014 в 00:17 пользователем Ars_alex

[Ars_alex]

Да, кварц действительно достаточно хрупкий материал. Да и при температуре 1100 градусов, кол-во рабочих циклов заметно уменьшится для него.

А что если попробовать подложки из силицированного графита? Еще можно было бы взять стеклоуглерод, но ему нужна восстановительная атмосфера..

Одно из требований для материала это минимальная пористость, изделия из силицированного графита достаточно пористые, однако мы ведем сейчас работу по приобретению маленького противня и хотим нанести тонкий внутренний слой (плазменным напылением) из диоксида циркония в виде оплавленного стекла.

Дело-то в общем не в вечности тигля. Платиновая губка используется обычно как катализатор, по этому требования к чистоте очень высокие, любой другой материал, кроме самой платины это не гарантирует.

Всё верно сказали. Никто ничего более умного не придумал чем прокаливать платину в платине

[Alkil]

Тантал устойчив только в инерт-ной атмосфере и в вакууме. В атмосфере воздуха уже при 650 0С тантал начинает окисляться и «гореть». При 1000 танталовая лодочка практически вся сгорела.

Вы в какой атмосфере работали?

Судя по всему, тигли которые мы использовали были сделаны все таки из танталосодержащей керамики, поэтому они спокойно выдерживали нагрев до 1200 в окислительной атмосфере.

[Ars_alex]

Судя по всему, тигли которые мы использовали были сделаны все таки из танталосодержащей керамики, поэтому они спокойно выдерживали нагрев до 1200 в окислительной атмосфере.

Хим состав тиглей или контакты поставщиков остались?)

[Alkil]

Хим состав не остался. Контакты тоже. Единственное, я помню, что в России найти поставщиков не удалось, и тигли закупали откуда-то из германии.

Дело-то в общем не в вечности тигля. Платиновая губка используется обычно как катализатор, по этому требования к чистоте очень высокие, любой другой материал, кроме самой платины это не гарантирует.

Это верно. Насчет примесей Вы правильно заметили, лучше чем платина ничего не подойдет. Однако, мы в таких тиглях синтезировали довольно капризный к наличию примесей люминесцирующий твердый раствор, и после прокаливания, по своим люминесцентным свойствам (которые очень сильно зависят от наличия посторонних примесей, внедренных в кристаллическую решетку), он полностью удовлетворял нас.