Качественный анализ, маскирование

[Maxkaz14]

Добрый день.

 

Подскажите, пожалуйста. Сейчас начался курс аналитики в университете, пытаюсь "пережить" качественный анализ (вообще отношусь с уважением к аналитической химии, но предпочитаю все же более точные методы, нежели "Ой, а это красненькое, да?"). Осталось по сути 2 задачи, но сложные. Выдается смесь с многими неизвестными катионами и анионами, которую надо разделить и проанализировать, открыв все составляющие, используя кислотно-основную классификацию.

 

В процессе работы над задачей постоянно сталкиваюсь с мешающими реакциями. То у меня реакция с нитратом кобальта показывает алюминий, проверяю алюминоном - результат отрицательный. То у меня кадмий не обнаруживается с сульфидом из-за мешающего влияния алюминия, а алюминий, выпадая в осадок с фосфатом, адсорбирует на себя кадмий. Через некоторое время в лаборатории я просто начинаю паниковать и все валится из рук.

 

Я решил действовать несколько иначе. Приемам маскирования нас не обучают, но пару раз мне приходилось это делать (например, только замаскировав фторидом алюминий я открыл кадмий). Перед зачетными задачами я хочу сделать таблицу, которая поможет превратить алгоритм:

 

1. Определить групповыми реагентами наличие катионов разных групп в растворе

2. Дробным анализом открыть катионы в каждой группе

 

в другой:

 

1. Определить групповыми реагентами наличие катионов разных групп в растворе

2. В смесь внести лиганд или смесь лигандов для маскирования всех возможных мешающих катионов, кроме определяемого

3. Дробным анализом открыть искомый катион или его отсутствие

 

Собственно, вопрос. Есть ли что-то подобное уже в готовом виде? Таблицы с информацией формата (Катион - смесь лигандов для маскирования всего остального) или (Катион - Качественная реакция - Мешающие этой реакции вещества и способы выведения их из реакции)? Просто самостоятельно начал собирать информацию и понял, что трудиться буду до второго пришествия. 

Изменено 11 Октября, 2014 в 15:55 пользователем Maxkaz14

[grau]

К-хм, а к чему такие навороты? Ведь дробный анализ как раз и основан на применении реакций, которыми можно обнаруживать индивидуальные ионы в любоЙ последовательности, не прибеrая к определённой схеме систематическоrо анализа, в том числе кислотно-основной. 

[Maxkaz14]

К-хм, а к чему такие навороты? Ведь дробный анализ как раз и основан на применении реакций, которыми можно обнаруживать индивидуальные ионы в любоЙ последовательности, не прибеrая к определённой схеме систематическоrо анализа, в том числе кислотно-основной. 

 

Дело в том, что реакции мешают друг-другу и пересекаются. Например, я провожу реакцию на алюминий - "теннарову синь", и получаю характерную золу. Иду к преподавателю, говорю об этом. Оказывается, это был не алюминий, а медь, которая просто дала схожую окраску в этих условиях. Если бы я добавил туда что-то, что скрыло бы медь в комплекс (но не осадок, так как осадок может адсорбировать катионы и я не могу быть уверен в отсутствии катиона, если отрицательная реакция получена после осаждения чего бы то ни было из раствора), но при этом достоверно не связывало бы алюминий, я бы получил отрицательную "теннарову синь" и продолжил бы поиски в другом месте.

 

До обращения к преподавателю я даже не знал, что медь может мимикрировать алюминий в реакции с нитратом кобальта.

Изменено 11 Октября, 2014 в 17:07 пользователем Maxkaz14

[grau]

Потому и придуман дробный анализ, что "реакции мешают и пересекаются". Просто надо выбрать (или даже разработать!) правильную схему.
Конкретно по Вашему примеру - даже если удастся подобрать такой комплексообразователь, который бы маскировал абсолютно все мешающие катионы в растворе, они всё равно вылезут на стадии получения тенаровой сини при прокаливании в муфеле, так как все комплексы в этих условиях просто-напросто развалятся до простейших соединений (оксидов). И не надо так уж сильно преувеличивать роль адсорбции катионов осадками. Да, случается - адсорбируют, например, осадки гидроксидов или сульфидов. Но тем не менее, при тщательной промывке и соблюдении прочих необходимых условий, с осадками работают даже в количественном анализе. В конце концов, совсем не обязательно, чтобы определяемый катион шёл в осадок, пусть туда уходит "вредный " катион... Короче, вот возможная схема, она взята из книги, которая указана в конце поста (я её чуть-чуть подправил под данный случай). Кстати, такой состав катионов характерен для раствора нитратов; в растворе хлоридов или сульфатов некоторых из указанных катионов не будет.

A. Раствор + Zn →
Осадок I - Pb, Bi, Cu, Ag, Hg, Zn(избыток)
Фильтрат I - (Na,K)⁺, (Mg,Ca,Sr,Ba)²⁺, (Al,Cr)³⁺, (Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Zn)²⁺

B. Фильтрат I + (NaOH+H₂O₂) →
Осадок II - (Mg,Ni,Cd)(OH)₂, (Fe,Co)(OH)₃, MnO₂
Фильтрат II - (Na,K)⁺, (Ca,Sr,Ba)²⁺, AlO₂^-, CrO₄^2-, ZnO₂^2-

C. Фильтрат II + NH₄Cl →
Осадок III - Al(OH)₃
Фильтрат III - (Na,K)⁺, (Ca,Sr,Ba)²⁺, CrO₄^2-, [Zn(NH₃)₄]²⁺

 

D. Осадок III + Co²⁺ (t) → тенарова синь

 

В.И. Мурашова, А.Н. Тананаева, Р.Ф. Ховякова: Качественный химический дробный анализ (М., Химия, 1976)

 

P.S. К сожалению, мне не удалось найти в сети электронный вариант книги, чтобы скопировать сюда картинку, поэтому подробное описание всех операций опускаю, уж не серчайте.

Изменено 11 Октября, 2014 в 21:29 пользователем grau

[Maxkaz14]

 

 

P.S. К сожалению, мне не удалось найти в сети электронный вариант книги, чтобы скопировать сюда картинку, поэтому подробное описание всех операций опускаю, уж не серчайте.

 

Спасибо за совет. Проработал всю задачу на бумаге с учетом Ваших замечаний, вроде обрел определенную уверенность. Посмотрим, что покажет практикум.

 

З.Ы. Дожить бы уже до титриметрии и инструментальных методов. Ну не клеится у меня общение с этими качественными реакциями...