Аффинаж серебра

[Robot]

А как же взвесить массу без сушки?Или же на глаз бросать (Примерно)?,с ув. Иван

[Ancle Fedor]

Да что же вы такие трудности придумываете...

 

To Robot

в сообщении №1

"Выпал осадок.Отфильтровал,промыл водой."

Сушить не надо.

Из расчёта на сырой "осадок" 10 гр добавить 6 мл формалина, размешать , затем "потихоньку" "гасить" раствором едкого натра (или калия) до прекращения "реакции". Перельёшь едкого натра в конце "реакции" - худо не будет. А в начале - поаккуратнее, не торопясь.

После прекращения "реакции" (надо не торопиться, подождать) - получаешь "осадок" почти чёрного цвета. Промываешь водой несколько раз.

Промываешь, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь серной кислоты (в виде электролита для аккумуляторов 1.27 плотностью) разведённой 1 к 5 с водой (на глаз). Мешаешь.

Ждёшь минут 15-30 (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь на "глаз" нашатырного спирта (50/50 от объёма "остатка"). Мешаешь, но не взбалтываешь (шутка) (с) Бонд 007) .

Ждёшь минут 15-30. (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Получившуюся сырую массу кладёшь в тигель (естественно предварительно обработанный/обожжёный)

"Работаешь" горелкой. Не спеша. Достаточно долго. Ждёшь королька. Бура приветствуется. В тигле №2 заполненном "сырьём" по горлышко получаешь 5-7 гр чистого выхода. Результат в итоге две 9 точно.

Именно для "домашнего" использования.

Уф... попытался высказать процесс на доступном русском языке.

А так... Почитайте Карякина ред.1947г. стр 480. рецепт 3. (2 издание)  (для полного понимания что и зачем...)

Пока.

Олег.

[Robot]

Ого!Єто явно метод труднее других!

Да что же вы такие трудности придумываете...

 

To Robot

в сообщении №1

"Выпал осадок.Отфильтровал,промыл водой."

Сушить не надо.

Из расчёта на сырой "осадок" 10 гр добавить 6 мл формалина, размешать , затем "потихоньку" "гасить" раствором едкого натра (или калия) до прекращения "реакции". Перельёшь едкого натра в конце "реакции" - худо не будет. А в начале - поаккуратнее, не торопясь.

После прекращения "реакции" (надо не торопиться, подождать) - получаешь "осадок" почти чёрного цвета. Промываешь водой несколько раз.

Промываешь, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь серной кислоты (в виде электролита для аккумуляторов 1.27 плотностью) разведённой 1 к 5 с водой (на глаз). Мешаешь.

Ждёшь минут 15-30 (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь на "глаз" нашатырного спирта (50/50 от объёма "остатка"). Мешаешь, но не взбалтываешь (шутка) (с) Бонд 007) .

Ждёшь минут 15-30. (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Получившуюся сырую массу кладёшь в тигель (естественно предварительно обработанный/обожжёный)

"Работаешь" горелкой. Не спеша. Достаточно долго. Ждёшь королька. Бура приветствуется. В тигле №2 заполненном "сырьём" по горлышко получаешь 5-7 гр чистого выхода. Результат в итоге две 9 точно.

Именно для "домашнего" использования.

Уф... попытался высказать процесс на доступном русском языке.

А так... Почитайте Карякина ред.1947г. стр 480. рецепт 3. (2 издание)  (для полного понимания что и зачем...)

Пока.

Олег.

[Ancle Fedor]

Ого!Єто явно метод труднее других!

Чем труднее ?

Шутку оценил.

Пока.

Олег.

[Robot]

Ребят,будьте добры,немножко запутался.К примеру растворил 300 грамм серебрения в 1л. азотной кислоты.Сколько потом добавлять соляной кислоты?Насколько понимаю до прекращения реакции?Осадок после этого должен выпасть?За счет образовавщейся царской водки серебро будет чище?Еще вопрос : Для образования ведь царской водки смешиваю 1:3,азотной ведь должно быть меньше?А тут получается наоборот,как же она тогда образовывается?Очень благодарен всем за ответы и помощь,с ув. Иван

[St2Ra3nn8ik]

Царская водка здесь не при чем. Просто соляная кислота при приливании ее к раствору нитрата серебра реагирует с ним с образованием малорастворимого хлорида серебра - он идет в осадок, а примеси (если они есть) остаются в растворе. Вместо солянки здесь можно взять просто раствор хлорида натрия, это тоже дает осадок хлорида. Но ведь вы и так уже хлорид серебра получили, зачем же по новой то его делать??

[Robot]

Царская водка здесь не при чем. Просто соляная кислота при приливании ее к раствору нитрата серебра реагирует с ним с образованием малорастворимого хлорида серебра - он идет в осадок, а примеси (если они есть) остаются в растворе. Вместо солянки здесь можно взять просто раствор хлорида натрия, это тоже дает осадок хлорида. Но ведь вы и так уже хлорид серебра получили, зачем же по новой то его делать??

У меня серебрения более 20-ти килограмм (Уже разобранного с разьемов) и еще есть.Нужно узнавать,интересоватся.Приобретают по 50-60 гривен за килограмм,а это очень и очень дешего.Стараюсь узнавать,пробывать самостоятельно делать.Задаю вопросы.Очень Вам благодарен за ответы на мои вопросы,с ув. Иван

[Снова Я]

Сколько потом добавлять соляной кислоты?Насколько понимаю до прекращения реакции?Осадок после этого должен выпасть?

Вопросы нужно задавать после добавления соляной кислоты (поваренной соли), если будут проблемы. Если быть таким робким в экспериментах, черепаха обгонит вас даже на длинной дистанции.

Изменено 12 Ноября, 2014 в 11:46 пользователем Снова Я

[Ancle Fedor]

Ок. если почти в промышленных масштабах...

Не.. 20 кг - я не обрабатывал, честно.

Я "мыслю" граммами . Хотя... у меня просто не было "материала" больше 200 гр.

 

А так... вернусь к "началу" темы ...

 

I. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 5-20 % Ag.

Загружаем в тару лом, стружку, или порезанную проволоку.

Добавляем 70 мл. электролита и 5 мл. азотной кислоты.

 Идёт реакция.

После прекращения реакции ставим греть (очень желательно) (65-70С).

Греем до прекращения реакции.

Добавляем 5 мл. азотной кислоты.

Греем до прекращения реакции.

Снимаем и охлаждаем до ~ 40С (Не очень обязательно).

Если не весь лом растворился - сливаем раствор до остатка в другую ёмкость, а к оставшемуся остатку добавляем 

электролит и азотную кислоту из расчёта приблизительной массы остатка.

Греем до полного растворения остатка.

Растворы сливаем вместе и разбавляем кипячёной водой 1:1.

----------------------------------------------------------------------------

 

II. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 30-99 % Ag.

Загружаем в тару лом серебра.

Добавляем 15 мл. азотной кислоты.

Идёт реакция.

После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку про температуре 65-70 С.

Греем до прекращения реакции.

При неполном растворении - добавляем по чуть-чуть азотной 

кислоты и греем до полного растворения металла. (Если не совсем получается растворить - как и в первом способе добавляем чуть-чуть _воды_ (при образовании кристаллов "непонятной"  соли)

Растворы разбавляем кипячёной водой 1:2 (кому не жалко - дистиллированной).

----------------------------------------------------------------------------

 

Готовим насыщенный раствор поваренной соли. (Думаю _это_ все, даже начинающие "смогут".

 

Далее.

 

В "получившиеся" растворы потихоньку добавляем насыщенный раствор повареной соли.

Образуются "хлопья". Добавляем "соляной" раствор до тех пор, пока образуются новые "хлопья".

Даём отстоятся (необязательно) ~ 24 часа до бесцветного раствора.

Промываем водой до обесцвечивания "промывочной" воды ... раз хотя бы 5 .

---------------------------------------

Получили "мокрый"......... дальше см. выше мой топик..

-------------------------------------------

Уф... второй раз и опять (надеюсь) по-русски. .

Пока.

Олег.

P.S. Как самый IMHO дешёвый способ (по реактивам).

[дрема]

 

Ок. если почти в промышленных масштабах...

Не.. 20 кг - я не обрабатывал, честно.

Я "мыслю" граммами . Хотя... у меня просто не было "материала" больше 200 гр.

 

А так... вернусь к "началу" темы ...

 

I. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 5-20 % Ag.

Загружаем в тару лом, стружку, или порезанную проволоку.

Добавляем 70 мл. электролита и 5 мл. азотной кислоты.

 Идёт реакция.

После прекращения реакции ставим греть (очень желательно) (65-70С).

Греем до прекращения реакции.

Добавляем 5 мл. азотной кислоты.

Греем до прекращения реакции.

Снимаем и охлаждаем до ~ 40С (Не очень обязательно).

Если не весь лом растворился - сливаем раствор до остатка в другую ёмкость, а к оставшемуся остатку добавляем 

электролит и азотную кислоту из расчёта приблизительной массы остатка.

Греем до полного растворения остатка.

Растворы сливаем вместе и разбавляем кипячёной водой 1:1.

----------------------------------------------------------------------------

 

II. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 30-99 % Ag.

Загружаем в тару лом серебра.

Добавляем 15 мл. азотной кислоты.

Идёт реакция.

После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку про температуре 65-70 С.

Греем до прекращения реакции.

При неполном растворении - добавляем по чуть-чуть азотной 

кислоты и греем до полного растворения металла. (Если не совсем получается растворить - как и в первом способе добавляем чуть-чуть _воды_ (при образовании кристаллов "непонятной"  соли)

Растворы разбавляем кипячёной водой 1:2 (кому не жалко - дистиллированной).

----------------------------------------------------------------------------

 

Готовим насыщенный раствор поваренной соли. (Думаю _это_ все, даже начинающие "смогут".

 

Далее.

 

В "получившиеся" растворы потихоньку добавляем насыщенный раствор повареной соли.

Образуются "хлопья". Добавляем "соляной" раствор до тех пор, пока образуются новые "хлопья".

Даём отстоятся (необязательно) ~ 24 часа до бесцветного раствора.

Промываем водой до обесцвечивания "промывочной" воды ... раз хотя бы 5 .

---------------------------------------

Получили "мокрый"......... дальше см. выше мой топик..

-------------------------------------------

Уф... второй раз и опять (надеюсь) по-русски. .

Пока.

Олег.

P.S. Как самый IMHO дешёвый способ (по реактивам).

 

прочитал пост, если честно не понял зачем электролит при растворении, возможно это касается данного сырья(серебрение),спорить не буду. И на счет кол-ва азотки ,требуемой для растворения 200гр. серебрения то же вопрос. если это сырье аналогично обычному серебряному лому,то все гораздо проще. Растворяйте азоткой разбавленной обычной водой на половину, постепенно приливая к вашему серебрению до прекращения р-ии, далее фильтруйте и осаждайте(солянкой или р-ром соли без разницы). Белый осадок (хлорид серебра) промывайте и заливайте электролитом ,купленным в магазине, разбавив в половину(концентрация серн. к-ты влияет на скорость р-ии, вы в свою очередь сильно разбавляли). я пользуюсь 6-8% р-ром серной либо соляной к-ты и цинком.Вам для больших объемов не обязательно искать цинк, воспользуйтесь обрезками оцинкованного железа. 

Соотношение хлорида к р-ру к-ты 1:4. Для скорости р-ии подогревайте и помешивайте, работайте под вытяжкой. После того как осадок стал серым, достаньте остатки пластин, мелочь можно растворить свежим электролитом не разбавленным либо конц. к-той, можно не растворять. затем промойте и плавьте,мелкие частицы железа выйдут с бурой.

К вам вопрос- то что получилось у вас в стакане это с 200гр. серебрения? Если да ,то разбогатеть вам вряд ли удастся , удачи.