Вопрос по спиртовому раствору йода

[Fun_it]

Рапортую из далекой русской глубинки-получение йода прошло успешно!

Теперь в подробностях.

1)Йодной настойкой заливаю порошок железа. Жду примерно сутки,за это время раствор почти обесцвечивается,с капелькой этого раствора,разбавленного затем до 2/3 пробирки водой,кровяная соль дала неплохое синее окрашивание,чтд.

2)Раствор фильтрую,сливаю в ступку,выпариваю почти досуха,разбавляю водой.

3)Добавляю карбонат натрия,аккуратно,но все же в избытке.Чутьчуть постояло,дальше фильтрую от гидроксидов железа.

4)Получаем бесцветный р-р KI,NaI и Na2CO3.Карбонат мне чем то непонравился интуитивно и я избавился от него титрованием HCl до pH=7.

5)Далее выпарил досуха,выкристаллизовалось белое в-во. его растер,смешал примерно 1:2 с K2Cr2O7,ссыпал смесь в широкую пробирку,сверху вставил узкую пробирку,наполненую хол.водой.

6)Стал греть низ пробирки.Через секунд 30 пустое пространство меж пробирок заполнилось фиолетово-розоватым дымом,через минуту может очистилось от него.низ маленькой пробирки покрыт толстым слоем йода!! смесь же стала темной,почти черной,немного зеленоватая.подождал пока остынет,вытащил узкую пробирку,сошкрябал йод в стекляную баночку с притертой крышкой.

 

ну вот и все

Хотя вопросы есть:нужно ли доводить в пункте 4) до pH=7?

И можно ли както ускорить реакцию образования FeI2?

[Sartul]

Рапортую из далекой русской глубинки-получение йода прошло успешно!

Хороша "глубинка" - км 40 от Москвы.

[Fun_it]

ps а и еще-что осталосв сухом остатке? очевидно,что Cr2O3 и..что? может какойнибудь K2CrO3?

[Sartul]

ps а и еще-что осталосв сухом остатке? очевидно,что Cr2O3 и..что? может какойнибудь K2CrO3?

Внешний вид сухого остатка каким был?

[Fun_it]

Хороша "глубинка" - км 40 от Москвы.

 

ну я же писал недавно-сдам сессию и в деревню так что щас в 250км от воронежа,сижу у русской печки с кпк на кухне и отбиваюсь от комаров

 

А про остаток же писал уже,в шестом пункте описания процесса. Темная спекшаяся масса,чутьчуть зеленоватая вроде бы.Cr2O3 вроде такой.Но тока когда мыл пробирку эта смесь,или ее часть,неплохо растворилась в воде. а Cr2O3 вродь нерастворим.

[Sartul]

в 250км от воронежа

Всё равно с aversun'ом не сравнить.

 

А про остаток же писал уже,в шестом пункте описания процесса. Темная спекшаяся масса,чутьчуть зеленоватая вроде бы.Cr2O3 вроде такой.Но тока когда мыл пробирку эта смесь,или ее часть,неплохо растворилась в воде. а Cr2O3 вродь нерастворим.

Неплохо было бы взять эту массу, смешать с водой и оставить на некоторое время. Возможно, там был полутораоксид хрома, который просто смылся. А в этом случае он остался бы на дне сосуда.

[Fun_it]

Неплохо было бы взять эту массу, смешать с водой и оставить на некоторое время. Возможно, там был полутораоксид хрома, который просто смылся. А в этом случае он остался бы на дне сосуда.

Ну всю эту бадягу я проверну еще много раз,планирую получить таким образом хотябы грамм 20 йода. так что проверю. а что такое полутраоксид хрома? чем он отличен от Cr2O3?

[Sartul]

Ну всю эту бадягу я проверну еще много раз,планирую получить таким образом хотябы грамм 20 йода. так что проверю. а что такое полутраоксид хрома? чем он отличен от Cr2O3?

Это одно из старых названий Cr2O3. В нем на 2 атома хрома приходится 3 атома кислорода, на один атом хрома - формально полтора атома кислорода. Это и идет в приставку перед словом "оксид". Ср. SO2 - диоксид серы, SO3 - триоксид серы, OsO4 - тетраоксид осмия и т.п.

[GroboWAS]

Господа, кто поскажет, что выпадает в осадок вливании нашатырного спирта в спиртовой раствор йода? Цвет черный, блеск как у антрацита.

[Vova]

Господа, кто поскажет, что выпадает в осадок вливании нашатырного спирта в спиртовой раствор йода? Цвет черный, блеск как у антрацита.

Сушить не вздумайте - если пальцев не жалко.

http://chemistryandchemists.narod.ru/N3_2009/154-157.pdf