Проблемы при получении щавелевой кислоты из сахара

[podkashey]

Все делал согласно методе, только на 2г сахара было взято 10мл азотной кислоты. Только вот был невнимателен и взял не 40%, а концентрированную. Ясное дело, что оксидов азота было больше, но проб лемы возникли при экстракции. Чтобы избавиться от остаточной азотки было решено добавить воды и отганять.Вроде все нормально было, под конец раствор упаривался на водяной бане. Тут пошел какой-то концентрированный дым белого цвета. Чашка снята, охлаждена, он долго не прекращался, но закончился. Через несколько часов чашка с холода поставлена обратно, на батарею, чтобы неспеша все лишнее (вода и азотка) улетело. В итоге, снова пошел этот белый дым. Он не едкий, в принципе можно в нем находиться, но интересует вопрос - что это? Щавелевая вроде не должна возгоняться, да и вода еще осталась. Получается, что это азотка испаряется? Но тогда он вроде должен чувствоваться. Да еще как. Или у меня чувствительность хромает после праздника? Или это азотка разлагается? Но тогда что выделяется? Не бурый газ точно. Хотел бы надеяться, что закись, но не похоже. Ну или еще какие-то продукты реакции с сахаром. Что это такое? И если азотка, то как ее удалить из РМ? Вроде азеотропы образует, так что не должно ее было оставаться. Кислотность раствора померить не могу (ну или как это можно сделать натуральными методами типа красной капусты?), но при добавлении соды немного газа идет.

Изменено 2 Января, 2015 в 12:41 пользователем podkashey

[mypucm]

Вариант образования СО из щавелевой кислоты не рассматривали? Хорошо что еще живы остались!

[химлаб]

Все делал согласно методе

Какой именно методике, дайте ссылку.

[podkashey]

Какой именно методике, дайте ссылку.

Не могу найти. Как найду, скину. Я просто не особо знаю где искать и как, так что чаще у гугла спрашиваю. Краткий смысл: азотная кислота + сахар - варим, отгоняем излишки, кристаллизуем. Гугл щас влез в разговор и сказал, что Бергман также делал. Конкретнее пока не могу сказать.

 

Вариант образования СО из щавелевой кислоты не рассматривали? Хорошо что еще живы остались!

Ну да. Сам ненарадуюсь. На всякий случай сходил свечку поставил во здравие всех живущих рядом. Сейчас думаю на всякий случай врача посетить - обследоваться. Я так всегда делал после топки печи на даче, но одно дело, когда это запланированно и совсем другое - вот такое неожиданное облучение...

[игла]

 

Ю.К. Юрьев, Р.Я. Левина, Ю.С. Шабаров Практические работы по органической химии, вып. IV, 1969, с.246