Метилсалицилат из аспирина

[Justus Libih]

Как получить метилсалицилат из аптечного аспирина, какое оборудование надо?/

[nikanykey]

А разве сложно? У меня впечатление, что можно даже не разделять процесс омыления ацетилсалициловой кислоты до салициловой и этерификации салицилки до метилового эфира салициловой кислоты, омыление аспирина и без щелочи прекрасно идет. Просто кипячением получасовым. Так что заливаешь метанолу в водный раствор аспирина и кипятишь, ну или около того, метилсалицилат жидкий тяжелее воды растворяется мало мало, оседает на дне.

Естественно профессионалы меня поправят,  метанола дома не держу, а то бы проверил.

Так что в идеале нагреватель - электроплита, колба с дефлегматором  (чтоб уксусом не воняло) и делительная воронка.

Странно что никто за две недели не отписался.

[yatcheh]

А разве сложно? У меня впечатление, что можно даже не разделять процесс омыления ацетилсалициловой кислоты до салициловой и этерификации салицилки до метилового эфира салициловой кислоты, омыление аспирина и без щелочи прекрасно идет. Просто кипячением получасовым. Так что заливаешь метанолу в водный раствор аспирина и кипятишь, ну или около того, метилсалицилат жидкий тяжелее воды растворяется мало мало, оседает на дне.

Естественно профессионалы меня поправят,  метанола дома не держу, а то бы проверил.

Так что в идеале нагреватель - электроплита, колба с дефлегматором  (чтоб уксусом не воняло) и делительная воронка.

Странно что никто за две недели не отписался.

 

Салицилку с пол-пинка не проэтерифицируешь. В стандартных условиях (по Фишеру) она на порядок медленнее реагирует, чем бензойная. Тут без азеотропной отгонки не обойдёссе, но метанол, сука - не позволяет.

Есть вариант - в смесь салицилки и метанола хлорокись фосфора дозировать. По-крайней мере, фенилсалицилат так и получается.

Ну, или диметилсульфатом салицилат натрия.

Изменено 5 Февраля, 2015 в 17:21 пользователем yatcheh

[nikanykey]

я конечно же  сгрубил, забыв про то, что метанол испаряется, про уксусную кислоту, которая будет тоже этерифицировать с метанолом, ну и  неорганическая кислота нужна, но может в одну стадию и на водном растворе, концентрация метанола всяко не больше 5-10 процентов и не кипятить, а на водной бане, температуру чуть ниже грани закипания метанола держать, (для 5-10 процентов это 93-88 градусов) но с дефлегматором, и да метанол с уксусной из аспирина пускай в метилацетат и испаряются, метанола брать в 2 раза больше чем аспирина, подкислить все обычной серной, метилацетат точно не метанол, при 80-90 градусах улетит. А уж метилсалицилат пускай медленнее и печальнее, но на дне будет оседать не смешиваясь с водой. Серная кислота останется в воде? метилсалицилат потом и промыть можно будет.

 

кстати CAS 118-61-6 точно на кухне можно пробовать сделать. Аспирин и водка!