ОХ в роли дефлегматора

[моль]

В данный момент пытаюсь разогнать уксусную эссенцию 70% дефлегматора нет (пока нет ) вместо него установил ОХ без подачи воды сверху насадка вьюрца, термометр... Отогнал уже порядка 8-10%, температура отгоняемых паров держится ровно 100°С как вкопанная. Отгон пахнет уксусом явно слабже чем в начальной концентрации пах. До какой температуры на термометре продолжать отгон? Чтобы можно было потом кубовый остаток выморозить для получения ледянки...Гуру откликнитесь пожалуйста

Вот сие чудо техники:

Отогнал уже процентов 30 .....почему температура ровно на сотке держится ни плюс ни минус....не могу понять ни...уя как будь то вода перегоняется ....растолкуйте кто шарит

[yatcheh]

В данный момент пытаюсь разогнать уксусную эссенцию 70% дефлегматора нет (пока нет ) вместо него установил ОХ без подачи воды сверху насадка вьюрца, термометр... Отогнал уже порядка 8-10%, температура отгоняемых паров держится ровно 100°С как вкопанная. Отгон пахнет уксусом явно слабже чем в начальной концентрации пах. До какой температуры на термометре продолжать отгон? Чтобы можно было потом кубовый остаток выморозить для получения ледянки...Гуру откликнитесь пожалуйста

Вот сие чудо техники:

Отогнал уже процентов 30 .....почему температура ровно на сотке держится ни плюс ни минус....не могу понять ни...уя как будь то вода перегоняется ....растолкуйте кто шарит

 

Фигня это всё. Так можно переганть бОльшую часть куба. При 101С перегоняется 40%-я кислота, а при 102С - 60%-я. Вы уверены, шо у вас температура именно 100 +/- 0.1 градуса? Уксусная кислота, собака - аномальна во многих своих свойствах. Кипит выше воды, при этом теплота испарения в пять раз ниже. А всё из-за самоассоциации в жидкой фазе и в парАх. Не зря во всех лабораторных руководствах ледянку советуют получать или азеотропной отгонкой воды (с азеотропирующим растворителем), или из ацетата с серной кислотой. 

Для прямой ректификации нужна эффективная колонка. А с такой гравицапой, как у вас, никакого разделения толком и не будет. Так и выкипит всё около 100С. 

Вот, почитайте: уксусная кислота.

Изменено 31 Марта, 2015 в 18:46 пользователем yatcheh

[моль]

Фигня это всё.

Простояло ночь в морозилке, сегодня достаю....все застыло колом!!!(обычная эссенция из магазина сколько не морозил не застывала) Поставил из морозилки в холодильник, начали первые капли жидкости стекать со льда(мин через 5). Стоит ли мне дальше извращаться с вымораживанием? Или "Фигня это все" ?

Изменено 1 Апреля, 2015 в 04:06 пользователем моль

[yatcheh]

Простояло ночь в морозилке, сегодня достаю....все застыло колом!!!(обычная эссенция из магазина сколько не морозил не застывала) Поставил из морозилки в холодильник, начали первые капли жидкости стекать со льда(мин через 5). Стоит ли мне дальше извращаться с вымораживанием? Или "Фигня это все" ?

 

Это всё прекрасно, спору нет. 85%-я кислота кристаллизуется около 0С, и при -10-15С вымерзнет процентов на 75, что будет выглядеть как полное замерзание. 

Я ж не говорил, что нельзя сконцентрировать укс. кислоту простой отгонкой, я говорил, что это неэффективно - плохо она делится. 

Если замерзает - вымораживайте. Кубиков полста ледянки можно будет вымучить.

[моль]

В холодильнике все растворилось нахер...:( значит точка плавления раствора что-то около 0° или даже ниже буду проводить эксперименты дальше посмотрим что из этого выйдет. Целью не является получение ЛУК с количественными выходами. Интересует исключительно возможность получения таким методом впринципе.

Поставил новую порцию разгонять ~250мл 70% уксуса. На этот раз торопиться не будем....температура отгоняемых паров держится на отметке 85-90°С, скорость перегонки 1 капля в 35 секунд в среднем. Очень медленно идет процесс....за 4 часа отогналось ~50 мл Планируется отогнать вобщем 60-70% от первоначального объема, затем на заморозку Ждите результаты отчета

Цель поставлена - назад ни шагу!!

..........При 101С перегоняется 40%-я кислота, а при 102С - 60%-я.....

Получается при 100°С перегоняется 20% кислота, а при 99°С - H2O ? Или я чего не допонял?

[yatcheh]

Получается при 100°С перегоняется 20% кислота, а при 99°С - H2O ? Или я чего не допонял?

 

Там не прямая зависимость. Температура растёт от 100С, есессно.

[моль]

Там не прямая зависимость. Температура растёт от 100С, есессно.

У меня вот сейчас гонится при 85-90°С а в приемнике один хер кислота прет (не такая крепкая но %50 думаю есть на вкус ) С 10:00 по Москве уже гоню а в приемнике мл 50-60 хз не мерил но медленно пе...дец! Вы как профи скажите что мне можно предпринять для увеличения кпд процесса при имеющемся у меня оборудовании(см. Фото выше) Заранее спасибо.

 

Ps: Легких путей не ищу, принципиально практикуюсь на получении труднодоставаемых прекурсоров всем на зло

[спанчбоб]

перегонял простой перегонкой эссенцию. До 105 градусов выкипает большая часть жидкости, и когда температура близится к 118, то остаются совсем крохи.

Вымораживать надо отгон от 110 градусов и выше и то после морозилки в холодильнике половина кристаллов оттаивает

[моль]

И еще вопрос - если к примеру 10л кислоты 70% упарить моим способом скажем до 100мл возможно что концентрация достигнет 100% или это в принципе не возможно?

перегонял простой перегонкой эссенцию. До 105 градусов выкипает большая часть жидкости, и когда температура близится к 118, то остаются совсем крохи.

Вымораживать надо отгон от 110 градусов и выше и то после морозилки в холодильнике половина кристаллов оттаивает

С какими объемами работали? С какой скоростью капало в приемник? Изменено 1 Апреля, 2015 в 14:19 пользователем моль

[yatcheh]

У меня вот сейчас гонится при 85-90°С а в приемнике один хер кислота прет (не такая крепкая но %50 думаю есть на вкус ) С 10:00 по Москве уже гоню а в приемнике мл 50-60 хз не мерил но медленно пе...дец! Вы как профи скажите что мне можно предпринять для увеличения кпд процесса при имеющемся у меня оборудовании(см. Фото выше) Заранее спасибо.

 

Ps: Легких путей не ищу, принципиально практикуюсь на получении труднодоставаемых прекурсоров всем на зло

 

Не прогревается термометр, вот и показывает прошлогоднюю погоду в Нарьян-Маре

Колонку надо насадочную (с кольцами Рашига хотя бы) , с дефлегматором. Хоть как-то делить будет.

. 

И еще вопрос - если к примеру 10л кислоты 70% упарить моим способом скажем до 100мл возможно что концентрация достигнет 100% или это в принципе не возможно?

 

 

В принципе и это возможно. Всё дело в принципе