Termoyad Опубликовано 28 Августа, 2009 в 11:19 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2009 в 11:19 Солянку очищал так: на 1 объем солянки добавлял 5 объемов конц. серки. Естественно, при охлаждении ( лед + соль ). Затем колбу со смесью присоединял к холодильнику и нагревал, вывод для газа - в рассчитанныый объем воды ( учтите, что хлороводорода выделяется примерно 60 - 80%, не больше), воду охлаждал льдом. Газ пропускать до насыщения, т. е. из банки-приемника должен переть HCl. Полезно добавить в "реакционную" смесь сульфата калия ( не натрия!!!! ) - это повысит температуру нагрева. Тема в том, что после отгонки хлороводорода серку можно регенерировать и снова пустить в дело ( кстати, и в этом процессе сульфат калия не лишний! ). Да, насчет железа... Нет там его почти. Это от примеси хлора. Бутылка с технической или марки "ч" реально пахнет хлором!!! Попрробуйте добавить прямо в конц. кислоту немного сульфита - окраска тут же исчезает. Ссылка на комментарий
Fugase Опубликовано 28 Августа, 2009 в 11:52 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2009 в 11:52 Солянку очищал так: на 1 объем солянки добавлял 5 объемов конц. серки. Естественно, при охлаждении ( лед + соль ).Затем колбу со смесью присоединял к холодильнику и нагревал, вывод для газа - в рассчитанныый объем воды ( учтите, что хлороводорода выделяется примерно 60 - 80%, не больше), воду охлаждал льдом. Газ пропускать до насыщения, т. е. из банки-приемника должен переть HCl. Полезно добавить в "реакционную" смесь сульфата калия ( не натрия!!!! ) - это повысит температуру нагрева. Тема в том, что после отгонки хлороводорода серку можно регенерировать и снова пустить в дело ( кстати, и в этом процессе сульфат калия не лишний! ). Да, насчет железа... Нет там его почти. Это от примеси хлора. Бутылка с технической или марки "ч" реально пахнет хлором!!! Попрробуйте добавить прямо в конц. кислоту немного сульфита - окраска тут же исчезает. Вот здесь есть специфика насыщения т.е поглощение водой, поведение хлороводорода с водой более чем не сравнить с поведением того же аммиака при растворении в воде,вся вода которая находится в сосуде для насыщения мигом может оказатся в колбе с конц H2SO4 и cолянкой и может привести к очень нехорошим последствиям. Поглотитель надо делать определенным образом...,чтоб вода насыщалась(пробулькивание)хлороводородом а обратно не затягивалась. Ссылка на комментарий
Termoyad Опубликовано 28 Августа, 2009 в 12:08 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2009 в 12:08 Замечание не лишне. Но думаю, что человек, прочитавший хоть пару статей по солянке знает, что хлороводород очень хорошо растворяется в воде. и прибор соберет исходя из этих соображений. Я понадеялся на опыт человека. Но если надо - опишу установку до мелочей. Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 28 Августа, 2009 в 15:47 Поделиться Опубликовано 28 Августа, 2009 в 15:47 Думаю, что если получать хлороводород, то лучше из соли. Для технической солянки есть и более ценные применения, чем служить источником HCl. Техническая солянка ведб тоже прекурсор. Уточнил: дважды перегнанная солянка шла как ОСЧ - для определения следов тяжелых металлов. Кстати, насчет перегонки: не менее 1/4-1/5 жидкости должно остаться в перегонной колбе. Нужен хороший дефлегматор. Чаще всего что-либо перегоняют один раз, иногда - дважды. Подальшая перегонка уже малоэффективна. Более двух раз жидкости перегоняют очень редко. Видимо, причина элементарном в нарушении техники перегонки. Ссылка на комментарий
Вася Химикат Опубликовано 29 Августа, 2009 в 00:46 Поделиться Опубликовано 29 Августа, 2009 в 00:46 Да, насчет железа... Нет там его почти. Это от примеси хлора. Бутылка с технической или марки "ч" реально пахнет хлором!!! Попрробуйте добавить прямо в конц. кислоту немного сульфита - окраска тут же исчезает. Определять хлор органолептически на фоне запаха конц. солянки - дело неточное и неблагодарное. Сульфит тоже не даст полную гарантию присутствия хлора (можно вспомнить "отбеливающее" действие SO2 на органику). Мне кажется, лучше будет нейтрализовать кислоту до нейтральной pH (но не аммиаком) и проверить на хлор йодкрахмальной бумагой. По ГОСТам на техн. солянку требования к железу и хлору относительно строгие - http://demin.tele-kom.ru/K%20KISLOTA%20SOL...ETICHESKAI.html - для первого сорта - Массовая доля железа (Fe),%, не более 0,015Массовая доля свободного хлора, %, не более 0,008 Солянка в разных местах, конечно, производится разными методами, но всё равно решающее влияние свободного хлора на цвет кажется сомнительным. В моём случае кислота явно произведена сульфатным методом (~5500С, когда избыток уже серной летит в виде SO3, а HCl ещё не диссоциирует на простые в-ва), так что хлору там в заметных количествах браться неоткуда. Техническая солянка ведб тоже прекурсор. Тогда не совсем понятно, почему её до сих пор свободно и легально можно купить на рынке. Как же наркошизофрения? Ссылка на комментарий
Дормидонт Опубликовано 29 Августа, 2009 в 07:04 Поделиться Опубликовано 29 Августа, 2009 в 07:04 По ходу, в большинстве случаев цвет обусловлен специально вводимыми ингибиторами коррозии (органика). или растворенным хлором (гипотетически), ингибиторы вводят в готовые составы травления, в реактиве они не допускаются. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти