Излечение из смеси чистых солей 2-диметилэтаноламина

[Dmitriy12]

Уважаемые коллеги химики,тут столкнулся с проблемой,смешивая различные органические кислоты,с 2-диметилэтаноламином,кристаллы соединений в большинстве случаев выпадали при охлаждении водного,или этанольного раствора,но образуется в 50 % случая, нечто похожее на прозрачную смолу,что это может быть кто подскажет ?

[Arkadiy]

Соль не обязана быть твердой и кристаллической, она может быть и жидкостью, и чем-то смолоподобным, все зависит от ее температуры плавления, то что органические кислоты с органическими основаниями образуют смолоподобные продукты, это скорее норма, чем исключение

[terri]

Пока не столкнулась с фактом, чтобы соль была жидкой.

Вот если соль не совсем чиста, она может выглядеть в виде сиропа - это да.

Может, попробовать получить соль в толуоле, т.е. все сделать так, как перед этим, а потом избавиться от воды, азеотропически ее отогнав после прибавления толуола.

Когда вся вода уйдет из системы, соль должна остаться в виде порошка в толуоле.

[Arkadiy]

Пока не столкнулась с фактом, чтобы соль была жидкой.

Вот если соль не совсем чиста, она может выглядеть в виде сиропа - это да.

Может, попробовать получить соль в толуоле, т.е. все сделать так, как перед этим, а потом избавиться от воды, азеотропически ее отогнав после прибавления толуола.

Когда вся вода уйдет из системы, соль должна остаться в виде порошка в толуоле.

А почему вы считаете, что соль вам чего-то должна? У вас есть литературные данные по ее температуре плавления, и что получаемая вами соль твердая? Я когда-то занимался подобным, только в качестве кислотной составляющей использовались соли сульфокислот - кислотные красители, а в качестве аминов различные третичные амины, помню, что соплю получал я через раз при этом, естественно, все реакции вел в воде, так как применение любого растворителя, даже в следовом количестве почти гарантировано приводило к сопле.

[terri]

А почему вы считаете, что соль вам чего-то должна? 

Ну да, действительно, соль мне ничего не должна. ))

Сама реакция между амином и органической кислотой тоже ведь не должна пройти на все сто.

[Arkadiy]

Ну да, действительно, соль мне ничего не должна. ))

Сама реакция между амином и органической кислотой тоже ведь не должна пройти на все сто.

все зависит от того, что вы хотите получить, и что вам важнее, если кислота, то берете избыток амина. К тому же чтобы получить соль органического основания и органической кислоты не обязательно брать вообще какой-то растворитель, можете повести реакцию в блоке, в эквимолярном количестве при нагревании, только нагрейте реакционную массу выше предполагаемой температуры плавления соли, например градусов до 100 и все это тщательно перемешайте, потом расплав вылейте на поддон и оставьте кристаллизоваться.

еще как вариант, можно смешать водные растворы солей с неорганическими ионами, натриевую соль органической кислоты и солянокислую соль амина, при достаточно высокой концентрации, органика выпадет в осадок.

Но если у вас есть свободная кислота и свободный амин, то проще всего их сплавить и реакция пойдет практически количественно.

Изменено 1 Февраля, 2016 в 18:31 пользователем Arkadiy

[yatcheh]

Соль не обязана быть твердой и кристаллической, она может быть и жидкостью, и чем-то смолоподобным, все зависит от ее температуры плавления, то что органические кислоты с органическими основаниями образуют смолоподобные продукты, это скорее норма, чем исключение

 

Ото ж да! Помню, как-то получил сульфат N-циннамилпиперазина - кошмарная вещь! Тягучая, липкая, падла, нерастворимая ни в чём смола, которую хрен чем отмоешь, кроме спиртовой щёлочи. А так хотелось перекристаллизовать

[Arkadiy]

Ото ж да! Помню, как-то получил сульфат N-циннамилпиперазина - кошмарная вещь! Тягучая, липкая, падла, нерастворимая ни в чём смола, которую хрен чем отмоешь, кроме спиртовой щёлочи. А так хотелось перекристаллизовать

Сопли из кислотных красителей - еще веселее, хотели сделать из них органорастворимые, сделал несколько штук, но отечественный амин, с которым лучше всего получалось твердые и относительно высокоплавкие, вдруг кончился навсегда, а на импортном цена была астрономической Изменено 1 Февраля, 2016 в 18:51 пользователем Arkadiy

[Dmitriy12]

Спасибо за инфу,но например тартрат указанного амина продается в виде сухого белого порошка,как пищевая добавка встречал в сети,сукцинат тоже,так вот из охлажденного ИПС,первый выпал сразу,в виде аморфной массы,с заметной кристализацией, второй постепенно,достаточно крупными кристаллами,в последнем случае все компоненты были высокой чистоты,предполагаю что сироп возможно -это крепкий водно-спиртовой  раствор этой  соли сукцината.

[Arkadiy]

Зачем вообще к водорастворимым кислотам и основаниям добавлять спирт? Естественно, он уходит в органическую фазу и мешает ей кристаллизоваться, давая тот самый сироп, а в случая жирных кислот соплю. Сделайте горячий раствор кислоты в воде и прилейте к нему при хорошем перемешивании 30-50% водный раствор амина