Чем почистить ангидрид?

[Razor8]

Всем привет, наигрался я с ацетилхлоридом во Фриделе-Крафтсе, хочу провести сравнительный анализ с ангидридом, по выходам.

Ангидрид самодельный, с первой попытки выход на 2 с минусом.. вероятно там осталась кислота и вода, хотя каплю брошенную в воду я наблюдал, и она медленно целая упала на дно.

Пишут что чистят ангидриды оксидами фосфора и карбонатами с карбидами..

Я вот думаю.. сыпану туда натрия углекислого, помешаю часиков 10.. а можно туда металлического натрия сунуть?

еще вопрос возник.. а сера с ангидридом реагировать не будет, но будет в нем растворяться прилично.. да?

Изменено 26 Февраля, 2016 в 14:26 пользователем Razor8

[Dead Hunter]

Всем привет, наигрался я с ацетилхлоридом во Фриделе-Крафтсе, хочу провести сравнительный анализ с ангидридом, по выходам.

Ангидрид самодельный, с первой попытки выход на 2 с минусом.. вероятно там осталась кислота и вода, хотя каплю брошенную в воду я наблюдал, и она медленно целая упала на дно.

Пишут что чистят ангидриды оксидами фосфора и карбонатами с карбидами..

Я вот думаю.. сыпану туда натрия углекислого, помешаю часиков 10.. а можно туда металлического натрия сунуть?

еще вопрос возник.. а сера с ангидридом реагировать не будет, но будет в нем растворяться прилично.. да?

Если вы говорите, что много кислоты и воды, то натрием сушить я бы не советовал. А вы как ангидрид получали, не пробовали хлорангидрид с солью, там вроде выходы всегда хорошие? В Фриделя-Крафтса какой растворитель использовали? Какое отношение арена, хлорангидрида и хлорида алюминия? Какие выходы? Не интересовались темой алкилирования альфахлоркетонами? 

[serge2011]

чей ангидрид?

[Razor8]

чей ангидрид?

мой.. никому его не отдам!

Если вы говорите, что много кислоты и воды, то натрием сушить я бы не советовал. А вы как ангидрид получали, не пробовали хлорангидрид с солью, там вроде выходы всегда хорошие? В Фриделя-Крафтса какой растворитель использовали? Какое отношение арена, хлорангидрида и хлорида алюминия? Какие выходы? Не интересовались темой алкилирования альфахлоркетонами? 

Альфахлоркетонами пока не интересовался, воды там не должно быть много, как и кислоты, но чтобы не думалось надо посушить. Так Вы считаете что можно натриевую проволочку бросить в ангидрид? советуют оксид фосфора.. а под рукой нет его.

Разумеется если плясать от хлорангидрида то там просто + соль, и в перегонку.. а Вы попробуйте без хлорангидрида) сера хлористая, бромистая, кетен.. много всяких интересных идей)

 

По соотношениям я велосипед не изобретаю.. все по практикумам.. алюминия с молярным избытком.. относительно хлорангидрида 1,2-1,3 а с ангидридом 2,2-25.. это от качества алюминия сильно зависит... и вот вода в этой реакции не просто убивает алюминий и пропорционально выход снижает... она вообще роняет выход по экспоненте. Не знаю почему.

 

Вообще чем сушат и чистят ангидриды одноосновных карбоновых кислот?

Изменено 26 Февраля, 2016 в 18:54 пользователем Razor8

[Dead Hunter]

мой.. никому его не отдам!

Альфахлоркетонами пока не интересовался, воды там не должно быть много, как и кислоты, но чтобы не думалось надо посушить. Так Вы считаете что можно натриевую проволочку бросить в ангидрид? советуют оксид фосфора.. а под рукой нет его.

Разумеется если плясать от хлорангидрида то там просто + соль, и в перегонку.. а Вы попробуйте без хлорангидрида) сера хлористая, бромистая, кетен.. много всяких интересных идей)

 

По соотношениям я велосипед не изобретаю.. все по практикумам.. алюминия с молярным избытком.. относительно хлорангидрида 1,2-1,3 а с ангидридом 2,2-25.. это от качества алюминия сильно зависит... и вот вода в этой реакции не просто убивает алюминий и пропорционально выход снижает... она вообще роняет выход по экспоненте. Не знаю почему.

 

Вообще чем сушат и чистят ангидриды одноосновных карбоновых кислот?

Вода ингибирует образование карбкатиона. Если уксусный ангидрид, то кетеном сушить вполне можно, он и воду, и кислоту прекрасно превращает в ангидрид. Можете силикагель попробовать, хлорид кальция.

[Razor8]

Вода ингибирует образование карбкатиона. Если уксусный ангидрид, то кетеном сушить вполне можно, он и воду, и кислоту прекрасно превращает в ангидрид. Можете силикагель попробовать, хлорид кальция.

А Вы сами пробовали кетеном воду или кислоту в ангидрид превращать? Я вот пробовал.. и не могу сказать что получилось. Кетен нерастворим вроде как в органических кислотах. Хлорид кальция, сульфат магния и прочие кристаллгидраты имеются... но металлический натрий значительно лучше посушит.. не быстрее а именно лучше. Вот только опасаюсь как бы он ангидридом не прореагировал..

[Dead Hunter]

А Вы сами пробовали кетеном воду или кислоту в ангидрид превращать? Я вот пробовал.. и не могу сказать что получилось. Кетен нерастворим вроде как в органических кислотах. Хлорид кальция, сульфат магния и прочие кристаллгидраты имеются... но металлический натрий значительно лучше посушит.. не быстрее а именно лучше. Вот только опасаюсь как бы он ангидридом не прореагировал..

Баловался когда-то пиролизом ацетона, но нормальных выходов так и не добился. На основании чего вы сделали вывод о его нерастворимости? По идее, он должен сразу атаковать кислоту по кислороду с образованием ангидрида. И могу предположить, что кетен тоже будет вступать в реакцию фриделя-крафтса в присутствии протонных кислот, т. е. большой надобности в получении ангидридов нет. Насчёт натрия: реагировать с ангидридами он не должен, но я бы был аккуратнее при таких манипуляциях.

[Razor8]

Баловался когда-то пиролизом ацетона, но нормальных выходов так и не добился. На основании чего вы сделали вывод о его нерастворимости? По идее, он должен сразу атаковать кислоту по кислороду с образованием ангидрида. И могу предположить, что кетен тоже будет вступать в реакцию фриделя-крафтса в присутствии протонных кислот, т. е. большой надобности в получении ангидридов нет. Насчёт натрия: реагировать с ангидридами он не должен, но я бы был аккуратнее при таких манипуляциях.

Так вот я тоже так думал.. начитался википедии и прочего. Сделал серьезную пиролизную установку, высота кварцевого реактора 120см.. три осушителя, датчики на термопарах, регулятор напряжения, и даже ИК визор притащил.. красота.. кетен прет.. сухой.. пахнет.. не спутаешь. А вот не реагирует и все) так что теория теорией... а практика это совсем иное. Попробуйте как-нибудь)

[Dead Hunter]

Так вот я тоже так думал.. начитался википедии и прочего. Сделал серьезную пиролизную установку, высота кварцевого реактора 120см.. три осушителя, датчики на термопарах, регулятор напряжения, и даже ИК визор притащил.. красота.. кетен прет.. сухой.. пахнет.. не спутаешь. А вот не реагирует и все) так что теория теорией... а практика это совсем иное. Попробуйте как-нибудь)

И всё-таки, как вы сделали вывод, что реакции нет?

[yatcheh]

Так вот я тоже так думал.. начитался википедии и прочего. Сделал серьезную пиролизную установку, высота кварцевого реактора 120см.. три осушителя, датчики на термопарах, регулятор напряжения, и даже ИК визор притащил.. красота.. кетен прет.. сухой.. пахнет.. не спутаешь. А вот не реагирует и все) так что теория теорией... а практика это совсем иное. Попробуйте как-нибудь)

 

Кетен пахнет уксусом - не спутаешь. Вся ваша лабудень - нахрен не нужна. Вам не хватает толкового химика с чувством вещества, а без этого - все ваши телодвижения будут бесперспективными. Да... бесперспективными... сильное слово! Надо запомнить..