Вопрос по осаждению Au

[Рыков Н.Г.]

Добрый день.

Обратился ко мне знакомый ювелир с просьбой о помощьи.

Ситуация такая: решил он почистить сплав, растворил в ЦВ , упарил, разбавил, стал осаждать "садовым" сульфатом железа. Однако,  сульфат железа оказался "не таким" (цвет раствора - желто-бурый вместо зелёного). Сколько ни сыпал, ничего не выпадало. Забросил он это дело на пару месяцев. 

В итоге - получился сиропообразный коричневый (с зеленью) раствор со светлым (почти белым) осадком.

По моему совету, решил воспользоваться сульфитом натрия. Однако его не оказалось и взял, что было - тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый, фиксаж нейтральный).

Добавил в разведённый "сироп".

Пошел небольшой разогрев (+ "запах горелых спичек"), выпала черная взвесь, коия осела в виде студенистого осадка.

При сушке, сей осадок расплывается и высыхает черно-коричневой плёнкой (на стекле).

Обратился ко мне, а я и особо ничего сказать не могу (не мой профиль).

Подскажите, чем можно поправить и где металл.

(Слава Богу, ничего он не выливал и не выкидывал).

Изменено 18 Марта, 2016 в 15:04 пользователем Рыков Н.Г.

[Аль де Баран]

Сплав-то хоть какой, ювелир знает? Или тоже взял "какой оказался под рукой"?

[Andrej77]

Добрый день.

Обратился ко мне знакомый ювелир с просьбой о помощьььи.

Ситуация такая: решил он почистить сплав, растворил в ЦВ , упарил, разбавил, стал осаждать "садовым" сульфатом железа. Однако,  сульфат железа оказался "не таким" (цвет раствора - желто-бурый вместо зелёного). Сколько ни сыпал, ничего не выпадало. Забросил он это дело на пару месяцев. 

В итоге - получился сиропообразный коричневый (с зеленью) раствор со светлым (почти белым) осадком.

По моему совету, решил воспользоваться сульфитом натрия. Однако его не оказалось и взял, что было - тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый, фиксаж нейтральный).

Добавил в разведённый "сироп".

Пошел небольшой разогрев (+ "запах горелых спичек"), выпала черная взвесь, коия осела в виде студенистого осадка.

При сушке, сей осадок расплывается и высыхает черно-коричневой плёнкой (на стекле).

Обратился ко мне, а я и особо ничего сказать не могу (не мой профиль).

Подскажите, чем можно поправить и где металл.

(Слава Богу, ничего он не выливал и не выкидывал).

Сушите, прокаливаете при температуре около 700 С. И снова повторяете процесс но на этот раз с нормальным сульфатом железа.

И оксид Fe2O3 перед осаждением нужно будет отфильтровать.

[Рыков Н.Г.]

Сплав-то хоть какой, ювелир знает? Или тоже взял "какой оказался под рукой"?

Золотой , предположительно - ниже 585, но выше 500.

 

Сушите, прокаливаете при температуре около 700 С. И снова повторяете процесс но на этот раз с нормальным сульфатом железа.

И оксид Fe2O3 перед осаждением нужно будет отфильтровать.

В какой момент Fe2O3 можно будет отфильтровать?

Если всё что есть - высушить, прокалить, а потом растворить в ЦВ, то оксид железа - растворится вместе со всеми оксидами, коии образуются после прокалки.....

[1111111]

  Этот чёрный осадок сульфид золота ( с примесями конечно), его нужно отфильтровать и можно сырым растворять в царской. Перед этим была одна ошибка - нейтрализовать азотку забыли (мочевиной, спиртом, или кипячением). Сульфат железа ни при чём. Раствор скорее всего пустой( но проверить надо бы)

Изменено 18 Марта, 2016 в 16:51 пользователем 1111111

[Andrej77]

Золотой , предположительно - ниже 585, но выше 500.

 

В какой момент Fe2O3 можно будет отфильтровать?

Если всё что есть - высушить, прокалить, а потом растворить в ЦВ, то оксид железа - растворится вместе со всеми оксидами, коии образуются после прокалки.....

До конца не растворится если не нагревать. Перед самым осаждением золота отфильтровать Fe2O3.

Изменено 18 Марта, 2016 в 16:56 пользователем Andrej77

[some888]

А с тиосульфатом забавно получилось

 

Кстати, никто не подскажет как проверить есть ли золото в таком растворе?

[Рыков Н.Г.]

  Этот чёрный осадок сульфид золота ( с примесями конечно), его нужно отфильтровать и можно сырым растворять в царской. Перед этим была одна ошибка - нейтрализовать азотку забыли (мочевиной, спиртом, или кипячением). Сульфат железа ни при чём. Раствор скорее всего пустой( но проверить надо бы)

Т.е. если этот черный осадок отделить и прокалить - получится искомый металл?

Нашел Тразл для Au2S3 ~200град.С.

Для Au2S, Тразл - не указана.

 

До конца не растворится если не нагревать. Перед самым осаждением золота отфильтровать Fe2O3.

Т.е. золото - успеет раствориться в ЦВ, а Fe2O3 - НЕ успеет?.......

[Andrej77]

Т.е. золото - успеет раствориться в ЦВ, а Fe2O3 - НЕ успеет?.......

Да Fe2O3 плохо растворяется в кислотах без нагревания.

Тем более прокаленный.

Кстати то что отфильтруете никогда не выбрасывайте, а проверяйте на золото.

[1111111]

Т.е. если этот черный осадок отделить и прокалить - получится искомый металл?

Нет, я же написал - растворить без прокаливания, и высадить из раствора. Иначе получите не известно какой пробы грязный сплав.