Метод Грицианова - поясните

[rasputnyi_v]

Добрый день,давно применяю  метод Грицианова для исправления спирта сырца,и поверхностно уяснил,что и зачем окисляется и омыляется (наверно не коректно выразился). Но хотелось бы знать:

 1 Зачем именно такая последовательность - щелочь,марганец,пауза 6 часов,щелочь

 2 Нужна ли пауза ( 6 часов ),или возможно сразу сырец отправлять в ректификационную колонну.

 3 Детальный химизм этого процесса, или укажите где прочитать ( или ссылки )

 4 При обработке результатов титрования - возможно ли вобщем судить об общем загрязнении спирта сырца головными,промежуточными и хвостовыми фракциями

[yatcheh]

Добрый день,давно применяю  метод Грицианова для исправления спирта сырца,и поверхностно уяснил,что и зачем окисляется и омыляется (наверно не коректно выразился). Но хотелось бы знать:

 1 Зачем именно такая последовательность - щелочь,марганец,пауза 6 часов,щелочь

 2 Нужна ли пауза ( 6 часов ),или возможно сразу сырец отправлять в ректификационную колонну.

 3 Детальный химизм этого процесса, или укажите где прочитать ( или ссылки )

 4 При обработке результатов титрования - возможно ли вобщем судить об общем загрязнении спирта сырца головными,промежуточными и хвостовыми фракциями

 

1. Две стадии - окисление сивухи марганцовкой в щелочной среде до карбоновых кислот, затем - нейтрализация избытка образовавшихся кислот и сопутствующие реакции.

2. Окисление примесей идёт медленно - это не реакция нейтрализации. 6 часов нужны для завершения процессов окисления.

3. Детальный механизм включает массу реакций - окисления, нейтрализации, омыления эфиров, конденсации недоокисленных альдегидов и пр.

4. Проба Ланга.

 

Но, вообще - фигня это всё. Хорошо разогнать, почистить углём чисто конкретно, ещё раз разогнать - и можно пить!

Изменено 22 Марта, 2016 в 17:43 пользователем yatcheh

[rasputnyi_v]

1. Две стадии - окисление сивухи марганцовкой в щелочной среде до карбоновых кислот, затем - нейтрализация избытка образовавшихся кислот и сопутствующие реакции.

2. Окисление примесей идёт медленно - это не реакция нейтрализации. 6 часов нужны для завершения процессов окисления.

3. Детальный механизм включает массу реакций - окисления, нейтрализации, омыления эфиров, конденсации недоокисленных альдегидов и пр.

4. Проба Ланга.

 

Но, вообще - фигня это всё. Хорошо разогнать, почистить углём чисто конкретно, ещё раз разогнать - и можно пить!

СПС за ответ!

1 Это есть в букварях (1. Две стадии - окисление сивухи марганцовкой в щелочной среде до карбоновых кислот, затем - нейтрализация избытка образовавшихся кислот и сопутствующие реакции.)  Читал, но о последовательности не задумывался)))

2 Значить 6 часов все же нужны - это хорошо.

3 Ну хочется уж сильно узнать как он происходит, так чтоб по полочкам, с расстановкой,может кто дисер какой писал по этому вопросу ( их думаю не мало написано) , ссылку предоставте - плиз

4 И Ланга делаю, и с сернягой делаю, и на кислотность проверяю, и на хроматограф здаю - но это редко бывает(((, дороговато.

Насчет фигни - поспорю,да выходит жестковат, но чище нежели просто двойная ректификация. Таблетка проста -  нагрев до 70град в течении 1 часа. И вообще это не той специфики форум, я то о детальной химии процесса спросил - вот!

[rasputnyi_v]

Добрый день форумчане - СПС за помощь! Созрел вопрос :

 В букварях при определении количества щелочи требуемого для омыления к-х  кислот в анализе используют колбу, обратный холодильник,алонж. Но... его заполняют натронной известью ( ее назначение полностью понимаю). Пока была у меня, то заполнял, запасы закончились С учетом последних цен на эту известь (510грн за 1 кг.) - как то дороговато делать такие анализы, но необходимо. 

 - Итак если ее заменить на хлористый - повлияет ли это на конечный результат титрования.

 - И если вообще ее не применять - к чему приведет такой исход...

 Заранее СПС!

 

[yatcheh]

Добрый день форумчане - СПС за помощь! Созрел вопрос :

 В букварях при определении количества щелочи требуемого для омыления к-х  кислот в анализе используют колбу, обратный холодильник,алонж. Но... его заполняют натронной известью ( ее назначение полностью понимаю). Пока была у меня, то заполнял, запасы закончились С учетом последних цен на эту известь (510грн за 1 кг.) - как то дороговато делать такие анализы, но необходимо. 

 - Итак если ее заменить на хлористый - повлияет ли это на конечный результат титрования.

 - И если вообще ее не применять - к чему приведет такой исход...

 Заранее СПС!

 

Это затвор для исключения доступа углекислого газа из воздуха в анализируемую пробу. Можно заменить негашёной известью.

Хлористый (что?) никак не заменит щёлочь.

Если этой предосторожностью манкировать - результат анализа может быть завышен (H2CO3 - тоже, как ни крути - карбоновая кислота). 

Изменено 4 Июля, 2016 в 18:51 пользователем yatcheh