Установка с углерода диоксидом

[Marina_ekb]

Добрый день!

Прошу оказать помощь по организации установки с углерода диоксидом в лаборатории. В лаборатории раньше такой потребности не было, сейчас необходимо провести стандартизацию титрованного раствора соляной кислоты с(HCl)=1 моль/дм3 по натрию углекислому. Методика ниже:

Натрия карбонат безводный РО. Na2CO3. (М.м. 106,01).
Насыщенный раствор натрия карбоната фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100 ºС до 105 ºС и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270 ºС до 300 ºС, периодически перемешивая.

У нас в лаборатории используется баллон с углекислотой, вопрос можно ли его использовать для этой цели и как это организовать?

Заранее благодарна за помощь.

P.S. Прошу прощения, если вопрос элементарный, дело в том, что у нас направленность лаборатории на физ. химию и коллоидную, аналитики практически нет, а сейчас вот понадобилось, приходится переключаться..

Изменено 29 Августа, 2016 в 11:59 пользователем Marina_ekb

[chemist-sib]

Доброго времени суток, Марина!

Конечно, несколько странно, что "узкоспециализированные химики" вдруг "спотыкаются" о банальную "общехимическую" проблему, но, тем не менее...

Насколько я могу понять, суть этой методики - не повышением и понижением температуры (как обычно), а переводом средней соли (карбоната) в кислую (гидрокарбонат натрия) понизить растворимость очищаемого соединения. Последующее нагревание и прокаливание, все равно, вновь превратит гидрокарбонат натрияы в карбонат, причем, безводный - вполне нормальную "весовую форму", по которой можно отстандартизовать раствор кислоты. На Вашем баллоне, наверняка, имеется редуктор? Теперь, с помощью любого имеющегося под рукой (даже у физхимиков и коллоидников) гибкого резинового или полихлорвинилового шланга соедините этот редуктор и чистую стеклянную пипетку. Погрузите носик этой пипетки в свой раствор и немного откройте на редукторе вначале вентиль высокого давления, затем - низкого, до нужной интенсивности пузырьков из этого носика. Все - чисто, "на глазок" (химический!). 

Но, отнюдь не ставя под сомнение авторов сей методики, я бы сделал гораздо проще. Гидрокарбонат натрия, как реактив достаточной степени чистоты (и ЧДА, и ХЧ) - вещь вполне доступная. Берете его, прокаливаете и - тот же самый безводный карбонат натрия. Фсе... И, наконец, самый "беспроблемный" вариант - взять фиксанал того же самого карбоната натрия и, не заморачиваясь дополнительной очисткой, именно по нему отстандартизовать свою кислоту.

Удачи!

[Marina_ekb]

Доброго времени суток, Марина!

Конечно, несколько странно, что "узкоспециализированные химики" вдруг "спотыкаются" о банальную "общехимическую" проблему, но, тем не менее...

Насколько я могу понять, суть этой методики - не повышением и понижением температуры (как обычно), а переводом средней соли (карбоната) в кислую (гидрокарбонат натрия) понизить растворимость очищаемого соединения. Последующее нагревание и прокаливание, все равно, вновь превратит гидрокарбонат натрияы в карбонат, причем, безводный - вполне нормальную "весовую форму", по которой можно отстандартизовать раствор кислоты. На Вашем баллоне, наверняка, имеется редуктор? Теперь, с помощью любого имеющегося под рукой (даже у физхимиков и коллоидников) гибкого резинового или полихлорвинилового шланга соедините этот редуктор и чистую стеклянную пипетку. Погрузите носик этой пипетки в свой раствор и немного откройте на редукторе вначале вентиль высокого давления, затем - низкого, до нужной интенсивности пузырьков из этого носика. Все - чисто, "на глазок" (химический!). 

Но, отнюдь не ставя под сомнение авторов сей методики, я бы сделал гораздо проще. Гидрокарбонат натрия, как реактив достаточной степени чистоты (и ЧДА, и ХЧ) - вещь вполне доступная. Берете его, прокаливаете и - тот же самый безводный карбонат натрия. Фсе... И, наконец, самый "беспроблемный" вариант - взять фиксанал того же самого карбоната натрия и, не заморачиваясь дополнительной очисткой, именно по нему отстандартизовать свою кислоту.

Удачи!

Добрый день!

Большое спасибо за разъяснения)

Я уже отказалась от идеи с углекислотой (не люблю я этот баллон), сделала также, как посоветовали Вы: прокалила в тигле в песчаной бане. Все чудно оттитровалось) Спасибо Вам!