Гликоль стирола, фенилгликоль и фенилэтиленгликоль

[s324]

все уже изучено до вас ))

https://www.sendspace.com/filegroup/qfL%2FSWqHrwOaGqnhudaj4ww%2F0qo4ppyu

Изменено 31 Августа, 2016 в 17:05 пользователем s324

[godday2]

В находящуюся в термостате при 50С 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, добавлено 590 г (2.6 моля) водного раствора (15%) перекиси водорода, а затем при интенсивном перемешивании 141 г. (3.0 моля) муравьиной кислоты (98%). К этой смеси добавлено 208 г. стирола (стабилизированного 0.5 г. гидрохинона), причем первые 70 г. добавлялись в течение 10-ти минут, а остальное количество - в течение 4-х часов. После перемешивания при указанной температуре в течение 10 часов (для полного разложения избытка перекиси), РМ была охлаждена, а образовавшийся полистирол (8 г.) удален с помощью фильтрования. Затем свободная муравьиная кислота была отогнана с водяным паром (до тех пор, пока концентрация НСООН в дистилляте не упала с 7.8% до 0.8%). Затем под вакуумом была отогнана вода и оставшаяся муравьиная кислота. Остаток в колбе весил 271 г. и по результатам анализа имел содержание фенилгликоля 89.5%. Перекристаллизованный фенилгликоль представляет собой бесцетное кристаллическое вещество с тпл 66-67С.

 

Что интересно запах фенилгликоля похож на бензальдегид. В воде растворим. При нагревании желтеет чернеет осмоляется

В идеале муравьиную кислоту модно на уксус заменить. Только мне не ясно в каких случаях образется окись стирола в каких фенилгликоль?

 

Только какой прок с этого гликоля? Только как освежитель воздуха

Изменено 31 Августа, 2016 в 18:08 пользователем godday2

[s324]

Где-то читал, что стирол с перманганатом калия. Но там не было указано ничего, ни соотношения, ни какая рН среды нужна. Только было указано, что реакция может пойти дальше. Можете подсказать? 

 

Styrene vs KMnO4.pdf

[godday2]

Ага в качестве растворителя использутся алифатические спирты

Изменено 31 Августа, 2016 в 18:33 пользователем godday2

[s324]

t-BuOH

[Murasaki]

все уже изучено до вас ))

https://www.sendspace.com/filegroup/qfL%2FSWqHrwOaGqnhudaj4ww%2F0qo4ppyu

 

Спасибо!

 

Только какой прок с этого гликоля? Только как освежитель воздуха

 

Какой прок? Перевести гликоль в миндальную кислоту.

[godday2]

Самый лучший вариант это через пермуравьиную или перуксусную кислоту. Выходы огромные. Отделять легко

 

А с миндальной кислотой что делать?

Изменено 31 Августа, 2016 в 21:35 пользователем godday2

[Murasaki]

А вот если я хочу превратить стирол в фенилгликоль, в каком молярном соотношении брать стирол и перманганат?

 

Самый лучший вариант это через пермуравьиную или перуксусную кислоту. Выходы огромные. Отделять легко

 

Это окисление стирола или гликоля стирола?

[godday2]

Окисление стирола. Я выше кидал пропись. внимательнее

 

В находящуюся в термостате при 50С 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, добавлено 590 г (2.6 моля) водного раствора (15%) перекиси водорода, а затем при интенсивном перемешивании 141 г. (3.0 моля) муравьиной кислоты (98%). К этой смеси добавлено 208 г. стирола (стабилизированного 0.5 г. гидрохинона), причем первые 70 г. добавлялись в течение 10-ти минут, а остальное количество - в течение 4-х часов. После перемешивания при указанной температуре в течение 10 часов (для полного разложения избытка перекиси), РМ была охлаждена, а образовавшийся полистирол (8 г.) удален с помощью фильтрования. Затем свободная муравьиная кислота была отогнана с водяным паром (до тех пор, пока концентрация НСООН в дистилляте не упала с 7.8% до 0.8%). Затем под вакуумом была отогнана вода и оставшаяся муравьиная кислота. Остаток в колбе весил 271 г. и по результатам анализа имел содержание фенилгликоля 89.5%. Перекристаллизованный фенилгликоль представляет собой бесцетное кристаллическое вещество с тпл 66-67С.

Изменено 2 Сентября, 2016 в 15:21 пользователем godday2

[Murasaki]

Окисление стирола. Я выше кидал пропись. внимательнее

 

В находящуюся в термостате при 50С 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, добавлено 590 г (2.6 моля) водного раствора (15%) перекиси водорода, а затем при интенсивном перемешивании 141 г. (3.0 моля) муравьиной кислоты (98%). К этой смеси добавлено 208 г. стирола (стабилизированного 0.5 г. гидрохинона), причем первые 70 г. добавлялись в течение 10-ти минут, а остальное количество - в течение 4-х часов. После перемешивания при указанной температуре в течение 10 часов (для полного разложения избытка перекиси), РМ была охлаждена, а образовавшийся полистирол (8 г.) удален с помощью фильтрования. Затем свободная муравьиная кислота была отогнана с водяным паром (до тех пор, пока концентрация НСООН в дистилляте не упала с 7.8% до 0.8%). Затем под вакуумом была отогнана вода и оставшаяся муравьиная кислота. Остаток в колбе весил 271 г. и по результатам анализа имел содержание фенилгликоля 89.5%. Перекристаллизованный фенилгликоль представляет собой бесцетное кристаллическое вещество с тпл 66-67С.

 

Ясно. Спасибо!