CuSO4+C6H8O6

[Stewart]

Методы вытеснения меди из раствора (цементация) дают достаточно крупный осадок. Его надо растирать.

 

Нашёл я указанный выше патент "Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением": http://www.freepatent.ru/patents/2426805

Сначала много ссылок на другие патенты с восстановлением глюкозой+гидразином, но суть метода, в восстановлении порошка меди без гидразина.

На пробу решил пойти совсем колхозным путём - аптечная глюкоза, садовый купорос, "крот" и вода из крана. Все реактивы у меня есть и Х.Ч., но проверю методом "на коленке". 

Раствор таблеток глюкозы надо профильтровать от нерастворимого. Осадок с фильтра залил спиртом, посмотрим, там должна раствориться стеариновая кислота и стеарат кальция, а остаться только тальк.

В горячий раствор глюкозы насыпал медного купороса, размешал до растворения и начал подливать "крота".Сначала начал падать гидроксид меди, а раствор зеленеть, но доведя "кротом" до нужного pH, раствор начал резко менять цвет на оранжево-красный и осадок начал образовываться по всему объёму. Долил ещё капельку "крота", размешал и оставил подогреваться на уровне "почти кипит". Через полчаса стал заметен образующийся осадок восстановленной меди вперемешку с непрореагировавшими гидроксидом и оксидом. Долил "крота", размешал и греть. Так три раза подливал, через полчаса. Сейчас на дне почти нет гидроксида, оно покрыто слоем розового порошка меди. Очень мелкого. Раствор - тёмно-коричневый, почти чёрный.

 

Цвет раствора не ориентир, т.к. в моём "кроте" есть краситель красного цвета. Все реактивы сыпал "на глаз". Контролировал процесс "как вспомню".  

Выключил печку, пусть остывает. Завтра отфильтрую и промою ацетоном.

 

А если будет время на выходных - попробую с чистыми реактивами, точным весом и контролем pH. 

Изменено 13 Сентября, 2016 в 20:18 пользователем Stewart

[Helium4]

Методы вытеснения меди из раствора (цементация) дают достаточно крупный осадок. Его надо растирать.

Вся суть в технологии получения меди цементацией, позволяющей контролировать размер получаемых частиц. Описанная мной - дает частицы в достаточно узком диапазоне  +2/-15 мкм. Как раз и скорость окисления в разумных пределах и не сильно крупные.

 

Нашёл я указанный выше патент "Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением": http://www.freepatent.ru/patents/2426805

Далась вам нанодисперсность. Скорость окисления медного порошка обратно пропорциональна какой то там степени дисперсности. Хотя, если получили розовый осадок, там нано и не пахнет. Поигравшись с условиями вполне можно выйти на нужный размер частиц.

[Stewart]

Мне просто интересно. А так, не сдалась ни на кой чёрт. Даже реактивы специально брал грязные, т.е. из аптеки и хозмага.

 

Для работы, мне проще через активатор-химмедь-гальванику.

[Stewart]

В процессе сделал несколько снимков.

После реакции

Фильтр и промывка в ацетоне

На стенках колбы порошок держится так, что струя воды из под крана его не смывает. Мелкий зараза и липкий. Даже после мочалки оставались следы, пришлось ополоснуть азоткой.

Высушил

 

Всё вроде замечательно, но проводимость никакая. Вероятно потому, что окислилась. Я ацетоном не сразу промыл. А в воде пять  раз пришлось прокипятить для начала. Виновник "торжества" - краска из "крота". После реакции, я раствор слил с осадка и офигел. Краска свернулась и весь осадок получился консистенцией "сопли". Отмыть его ацетоном и бензином не вышло, а при кипячении в воде "сопли" ушли.  

 

Для чистоты эксперимента попробую всё-таки с чистыми реактивами и правильными навесками. 

[Helium4]

Стеариновой кислотой надо сразу промывать, перед промывкой ацетоном, чтоб подавить окисление. Да и порошок плохо проводит, пока не смешаешь со связующим и не дашь высохнуть на поверхности.

[Stewart]

Стеариновой нет. Покупать неохота. Из таблеток глюкозы отделять - дорого. Олеиновая пойдёт? Так-же разбавленная до 0,05-0,1% спиртом.

 

а в общем, процесс воспроизводимый.

Изменено 15 Сентября, 2016 в 17:52 пользователем Stewart

[Helium4]

Стеариновой нет. Покупать неохота. Из таблеток глюкозы отделять - дорого. Олеиновая пойдёт? Так-же разбавленная до 0,05-0,1% спиртом.

 

а в общем, процесс воспроизводимый.

Спасибо, что проверили.

Олеинка боюсь заполимеризуется в какашку, для теста потянет. Водный раствор мыла тоже очень даже подходит для промыки, собственно большая половина лабораторных образцов на нем стоит пол года уже.

Изменено 15 Сентября, 2016 в 19:54 пользователем Helium4

[Stewart]

Кстати, раз уж ТС упоминает дефицит реактивов, то способ вполне приемлим. Глюкоза из аптеки. В тех-же таблетках и стеариновая кислота (вопрос, сколько её там?). Купорос из сельпо. Едкий натр(технический) и ИПС можно купить в магазинах радиодеталей. Или использовать самогон вместо ИПСа.