Не удаётся осуществить вакуумную перегонку

[Nacalyator]

Здравствуйте!

 

Появилась задача перегнать поллитра бутилакрилата (чтобы избавиться от ингибитора). Собрал установку для вакуумной перегонки: водяная баня, магнитная мешалка, холодильник, водоструйный вакуумный насос.

Попытался перегнать, начал с температуры 40 (впервые перегонкой занимаюсь, да и вещество легковоспламеняющееся), закончил температурой 80 градусов. Никакого эффекта не наблюдалось, бутилакрилат так и не закипел.

Подскажите, пожалуйста, в чём может быть ошибка или недочёт? Заранее спасибо!

 

P.S. Фото страшненькое, из чего есть делаем. И да, вакуумная смазка использовалась.

[ustam]

Что-то я вакуумметра не вижу.

И почему один приемник? Обычно вакуумную перегонку делают с кобылкой.

И зачем в водяной бане мешалка? Достаточно просто термометра, которым время от времени помешивают

Изменено 11 Сентября, 2016 в 22:09 пользователем ustam

[Jason dinAlt]

Да там и каппиляра не видно!   Что значит, страшненькое фото? Видел бы, в каких условиях и с каким оборудованием приходилось работать, не это главное.

Nacalyator, ты хоть приблизительно прикинь по таблице, какая у тебя быть температура кипения в вакууме. Поскольку у тебя водоструйник, то подозреваю, что остаточное давление у тебя, в лучшем случае, 10-15 мм рт. ст., а то и 20-25.

Объяснять как пользоваться таблицей надо, или сам допрёшь?

[Nacalyator]

Что-то я вакуумметра не вижу.

И почему один приемник? Обычно вакуумную перегонку делают с кобылкой.

И зачем в водяной бане мешалка? Достаточно просто термометра, которым время от времени помешивают

Он там особо и не нужен - давление прикинуть можно по силиконовому шлангу.

 

Да там и каппиляра не видно!   Что значит, страшненькое фото? Видел бы, в каких условиях и с каким оборудованием приходилось работать, не это главное.

Nacalyator, ты хоть приблизительно прикинь по таблице, какая у тебя быть температура кипения в вакууме. Поскольку у тебя водоструйник, то подозреваю, что остаточное давление у тебя, в лучшем случае, 10-15 мм рт. ст., а то и 20-25.

Объяснять как пользоваться таблицей надо, или сам допрёшь?

Согласно таблице уже при 40 должно было кипеть. Но по факту, не кипело

[Jason dinAlt]

У тебя центров кипения нет, да и откуда им взяться, каппиляра то нет. Смотри, а то ёбну explode может.

Изменено 11 Сентября, 2016 в 22:57 пользователем Jason dinAlt

[ustam]

Он там особо и не нужен - давление прикинуть можно по силиконовому шлангу.

 

Видать, высококлассный специалист! И какая точность? +/- 100 мм?

А без капилляра может долго не кипеть... А потом каааак закипит, и все окажется в насосе, то бишь в канализации

[Jason dinAlt]

Видать, высококлассный специалист! И какая точность? +/- 100 мм?

А без капилляра может долго не кипеть... А потом каааак закипит, и все окажется в насосе, то бишь в канализации

Да оно и с капилляром, пока не отрегулируешь, резко вскипает.

Топикстартеру необходимо больше знаний и опыта.

П. С. И не надо обижаться, тут тебе помочь хотят, и говорят правду. У тебя есть выбор, или послушать, и сделать как надо, или надменно фыркнуть: "Я сам всё знаю", и делать по-своему, но уже без помощи форумчан. Результаты и последствия, естественно, будут разными.

[Nacalyator]

У тебя центров кипения нет, да и откуда им взяться, каппиляра то нет. Смотри, а то ёбну explode может.

Разве с этим не справляется магнитная мешалка? Так как с капилляром проблема - трудно инертную среду раздобыть.

 

Видать, высококлассный специалист! И какая точность? +/- 100 мм?

А без капилляра может долго не кипеть... А потом каааак закипит, и все окажется в насосе, то бишь в канализации

Подобные шланги (работаю с такими более года) начинают принимать явно овальную форму (полусхлопнутое) состояние при 0,2 и менее атм. И забыл уточнить, магнитная мешалка не в бане, а в круглодонной колбе.

Изменено 12 Сентября, 2016 в 05:23 пользователем Nacalyator

[Fuhrer]

Он там особо и не нужен - давление прикинуть можно по силиконовому шлангу.

 

тогда чего же ты хочешь от нас?

мой ответ тебе - у тебя нету вакуума в системе!

и парировать ты мне не можешь ! ибо нечем ))

и что это такое белое вместо пробок? аааа... ватные тампоны!

шлифы не смазаны!

[Jason dinAlt]

 и что это такое белое вместо пробок? аааа... ватные тампоны!

шлифы не смазаны!

Неужели вата?    Я не всматривался, подумал, что тефлоновые пробки.

 

В нижнее горло насадки Клайзена (то, которое находится над нижним керном) вставляется капилляр, а в верхнее - термометр. Естественно, как уже ссказали, в системе обязательно должен быть вакуумметр.