Не удаётся осуществить вакуумную перегонку

[terri]

Появилась задача перегнать поллитра бутилакрилата (чтобы избавиться от ингибитора). ...

P.S. Фото страшненькое, из чего есть делаем. И да, вакуумная смазка использовалась.

Вообще, избавляясь от ингибитора, желательна атмосфера азота. Но нет, так нет.

Второе. Приемник должен быть очень хорошо вымыт. На фотке - все блестит, кроме маленькой посудинки для продукта.

Не знаю, может, не вижу, приемник у Вас чем держится?

А так - нормальное фото, нормальная установка - не волнуйтесь.

Когда Вы нагревали, смесь у Вас перемешивалась, т.е. магнитная мешалка работала?

А вообще общий совет - пробовать, насколько установка герметична, еще до того, как что-то нальете.

У Вас там самого обыкновенного измерителя давления не найдется?

А шланг, по-моему, нормальный.

[yatcheh]

Вообще, избавляясь от ингибитора, желательна атмосфера азота. Но нет, так нет.

 

 

Не факт. Как раз в случае акрилатов кислород ингибирует полимеризацию.

[Nacalyator]

Вообще, избавляясь от ингибитора, желательна атмосфера азота. Но нет, так нет.

Второе. Приемник должен быть очень хорошо вымыт. На фотке - все блестит, кроме маленькой посудинки для продукта.

Не знаю, может, не вижу, приемник у Вас чем держится?

А так - нормальное фото, нормальная установка - не волнуйтесь.

Когда Вы нагревали, смесь у Вас перемешивалась, т.е. магнитная мешалка работала?

А вообще общий совет - пробовать, насколько установка герметична, еще до того, как что-то нальете.

У Вас там самого обыкновенного измерителя давления не найдется?

А шланг, по-моему, нормальный.

Маленькая круглодонная колба только снаружи грязненькая, не получается отмыть что-то её : ) Приёмник держится волею Божей за счёт вакуумной смазки и давления (держится, кстати, очень хорошо).

Магнитная мешалка работала, но, видимо, на недостаточных оборотах. Завтра попытаюсь вакууметр присоединить.

 

Не факт. Как раз в случае акрилатов кислород ингибирует полимеризацию.

Сомневаюсь, что при перегонке кислород будет ингибировать... 

[terri]

Приёмник держится волею Божей за счёт вакуумной смазки и давления (держится, кстати, очень хорошо).

Это пока пустой. А вот получится у Вас после всех советов удачно провести опыт, наполнится Ваш приемник по горлышко, отключите вакуум и никакая смазка Вам не поможет его удержать - плюхнется ведь.

Вы хоть табуреточку под приемник на всякий случай подставьте.

[Jason dinAlt]

Это пока пустой. А вот получится у Вас после всех советов удачно провести опыт, наполнится Ваш приемник по горлышко, отключите вакуум и никакая смазка Вам не поможет его удержать - плюхнется ведь.

Вы хоть табуреточку под приемник на всякий случай подставьте.

Я ставлю штатив, в муфте - кольцо, на которое ставлю картонную коробочку дно которой выстлано куском вспенённого полиэтилена. Сейчас собрал хороший универсальный каркасный штатив на 6 стоек, так что теперь просто ставлю муфты с насадками в нужное место, и всё. Лего отдыхает 

Изменено 22 Сентября, 2016 в 16:43 пользователем Jason dinAlt

[Murasaki]

Не советую полагаться на "силиконовые шланги". Я тоже думал, что мой водоструйный насос создаёт вакуум. Тоже шланги втягивались. Купил вакуумметр, измерил, оказалось, что максимум на что он способен - это откачать 0,3 кгс/см² . Поставил дружногорковский насос, там уже без особых проблем 0,9 кгс/см² ​. Так что не факт, что у топикстартера вакуум вообще был.