ashpwnz Опубликовано 13 Февраля, 2017 в 08:51 Поделиться Опубликовано 13 Февраля, 2017 в 08:51 Подскажите пожалуйста растворимость или как изменяет карбонатов в ДМФА. Что будет более растворимо поташ или карбонат цезия? Ссылка на комментарий
Fr франций Опубликовано 13 Февраля, 2017 в 12:03 Поделиться Опубликовано 13 Февраля, 2017 в 12:03 Подскажите пожалуйста растворимость или как изменяет карбонатов в ДМФА. Что будет более растворимо поташ или карбонат цезия? Поташ более растворим, но не на много, неводные растворители вообще карбонаты не очень любят, так что растворимость у обоих будет маленькая. А зачем вам вообще их растворимость? Может какое-то другое решение придумаем? Ссылка на комментарий
ashpwnz Опубликовано 14 Февраля, 2017 в 10:19 Автор Поделиться Опубликовано 14 Февраля, 2017 в 10:19 Поташ более растворим, но не на много, неводные растворители вообще карбонаты не очень любят, так что растворимость у обоих будет маленькая. А зачем вам вообще их растворимость? Может какое-то другое решение придумаем? Поташ более растворим, но не на много, неводные растворители вообще карбонаты не очень любят, так что растворимость у обоих будет маленькая. А зачем вам вообще их растворимость? Может какое-то другое решение придумаем?Провожу реакцию по механизму Фукуямы, пытался как либо улучшить прохождение реакции и увеличить выход соединений 8.Менял концентрации исходных компонентов, грел так и сяк - толку ноль. Решил по воять с карбонатами и растворителями ещё... Рисунок прикрепил В качестве растворителя брал дмф, компонента реакции Cs2CO3; NaI Ссылка на комментарий
Fr франций Опубликовано 15 Февраля, 2017 в 17:32 Поделиться Опубликовано 15 Февраля, 2017 в 17:32 Провожу реакцию по механизму Фукуямы, пытался как либо улучшить прохождение реакции и увеличить выход соединений 8. Менял концентрации исходных компонентов, грел так и сяк - толку ноль. Решил по воять с карбонатами и растворителями ещё... Рисунок прикрепил В качестве растворителя брал дмф, компонента реакции Cs2CO3; NaI Поташ, кстати, в гидразине не плохо растворяется Может попробовать вместо карбоната цезия, какой другой депротонирующий реагент? Есть ведь много других, с растворимостью получше. Ссылка на комментарий
pinkylee Опубликовано 16 Февраля, 2017 в 14:05 Поделиться Опубликовано 16 Февраля, 2017 в 14:05 брать избыток алкилирующего, долго жарить. альтернатива - в качестве алкилирующего взять спирт в присутствии DEAD с трифенилфосфином, или другого подобного активатора. Ссылка на комментарий
ashpwnz Опубликовано 26 Февраля, 2017 в 22:50 Автор Поделиться Опубликовано 26 Февраля, 2017 в 22:50 Поташ, кстати, в гидразине не плохо растворяется Может попробовать вместо карбоната цезия, какой другой депротонирующий реагент? Есть ведь много других, с растворимостью получше. Признаться говоря, я не знаю практически ничего о растворимости солей в органических растворителях. Не могли ли бы вы подсказать либо литературу и варианты в качестве депротонирующих агентов которые лучше растворяются в дмф. Заранее спасибо. Ссылка на комментарий
ashpwnz Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 09:41 Автор Поделиться Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 09:41 брать избыток алкилирующего, долго жарить. альтернатива - в качестве алкилирующего взять спирт в присутствии DEAD с трифенилфосфином, или другого подобного активатора. По Мицунобу проводили уже, в результате не очень хорошие результаты получались, а иногда впринципе ничего не получалось. Ссылка на комментарий
Fr франций Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 17:03 Поделиться Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 17:03 (изменено) Признаться говоря, я не знаю практически ничего о растворимости солей в органических растворителях. Не могли ли бы вы подсказать либо литературу и варианты в качестве депротонирующих агентов которые лучше растворяются в дмф. Заранее спасибо. Хотя может и не нужна большая растворимость, не знаю, не по моей части. Вот тут http://cyberleninka.ru/article/n/promotirovanie-deprotoniruyuschego-agenta-oksidami-zheleza-v-sinteze-difenilovyh-efirov, например, говорят :"Необходимо отметить, что карбонат калия практически нерастворим в апротонных диполярных растворителях, в которых обычно про водят синтез диариловых эфиров. Образующаяся гетерофазная система оказывает существенное влияние на скорость и полноту реализации процесса нуклеофильного замещения. Это связано с тем, что, несмотря на различие объяснений роли поташа в процессе, главное, в чем сходятся авторы – то, что ключевая стадия процесса протекает на границе разд ела фаз." А насчёт лучше растворяющихся, есть огромное количество основной органики, которую используют для депротонирования, попробуйте. Если нужны именно неорганические соли, то можете заглянуть сюда http://chemister.ru/Database/search.php или сюда "Справочник по растворимости, Том 1. Бинарные системы" Коган В.Б., в них много данных по растворимости в неводных растворителях. Надеюсь поможет. Изменено 28 Февраля, 2017 в 17:05 пользователем Fr франций 1 Ссылка на комментарий
ashpwnz Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 19:11 Автор Поделиться Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 19:11 Хотя может и не нужна большая растворимость, не знаю, не по моей части. Вот тут http://cyberleninka.ru/article/n/promotirovanie-deprotoniruyuschego-agenta-oksidami-zheleza-v-sinteze-difenilovyh-efirov, например, говорят :"Необходимо отметить, что карбонат калия практически нерастворим в апротонных диполярных растворителях, в которых обычно про водят синтез диариловых эфиров. Образующаяся гетерофазная система оказывает существенное влияние на скорость и полноту реализации процесса нуклеофильного замещения. Это связано с тем, что, несмотря на различие объяснений роли поташа в процессе, главное, в чем сходятся авторы – то, что ключевая стадия процесса протекает на границе разд ела фаз." А насчёт лучше растворяющихся, есть огромное количество основной органики, которую используют для депротонирования, попробуйте. Если нужны именно неорганические соли, то можете заглянуть сюда http://chemister.ru/Database/search.php или сюда "Справочник по растворимости, Том 1. Бинарные системы" Коган В.Б., в них много данных по растворимости в неводных растворителях. Надеюсь поможет. От всей души благодарю за помощь и подсказки! Ссылка на комментарий
Fr франций Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 19:47 Поделиться Опубликовано 28 Февраля, 2017 в 19:47 От всей души благодарю за помощь и подсказки! Пишите потом о результатах. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти