Выделение изоамилового спирта из самогона

[godday2]

Всем привет. Задался я целью выделения изоамилового спирта для получения грушевой эсенции. Выделять я хочу из самогона.

После ректификации самогона у меня остается раствор где от 0.5 до 2 процентов сивушного масла и 2-4% этилового спирта. Как выделить изоамиловый спирт от туда? Опять ректифицировать? Или может экстрагировать чем?

Так же в сивушном масле есть изобутанол и пропанол, но думаю это мне не помешает

Вот фото хроматографии самогона после первого перегона. Я при ректификации отгоняю одну треть. 

 

Изменено 18 Февраля, 2017 в 10:25 пользователем godday2

[aversun]

Всем привет. Задался я целью выделения изоамилового спирта для получения грушевой эсенции. Выделять я хочу из самогона.

После ректификации самогона у меня остается раствор где от 0.5 до 2 процентов изоамилового спирта и 3-4% этилового. Как выделить изоамиловый спирт от туда? Опять ректифицировать? Или может экстрагировать чем?

Там т.н. сивушные масла.

http://www.xumuk.ru/organika/82.html

[godday2]

Я знаю что там. Специально фото хроматографии скинул. Результат делим на 1.5. Примерно такая концентрация у меня  я думаю. 

Вопрос не что там, а как выделить без особого гемороя?

Я думаю еще раз перегнать остаток и прогнать через колонну, но это долго будет

Не ужели не кто не знает что делать?

Изменено 18 Февраля, 2017 в 10:35 пользователем godday2

[s324]

я знаю, что делать

просто купи изоамилацетата 

[godday2]

Не. Я хочу выделить это из остатков ректификации

Какие вобще существют способы выделения изоамилового спирта из раствора где его не больше одного процента? Сдается экстракция не прокатит. Наде ректифицировать еще пару раз остаток

[ZaecЪ]

ничто не ново под Луной (с)

 

Целью изобретения является получение изоамилового спирта повышенного качества и его смесей с другими алифатическими спиртами. Поставленная цель достигается путем проведения ректификации при температуре куба до 130oC (начало отгонки низкокипящей фракции около 80oC) до содержания примесей с температурой кипения ниже 130oC не более 1% по массе изоамилового спирта и прямой перегонкой полученного куба. Данный способ позволяет получить изоамиловый спирт марки "Ч", "ЧДА" (ГОСТ 5830-79) и смеси изоамилового спирта с другими алифатическими спиртами (содержание изоамилового спирта не ниже 75%, воды не более 0,5%, остальное - смесь низших спиртов, ТУ 2319-20992222-95).

http://www.findpatent.ru/patent/210/2109724.html Изменено 20 Февраля, 2017 в 14:08 пользователем ZaecЪ

[godday2]

Да, только не учтено в патенте что изоамиловый спирт образует азеотроп с водой с т кипения 97 градусов. Предлагаю такую схему. Кубовой остаток ректифицируем. Как только накопится достаточно опять на ректификацию. Но это конечно геморой

Изменено 20 Февраля, 2017 в 15:06 пользователем godday2

[N№4]

Да, только не учтено в патенте что изоамиловый спирт образует азеотроп с водой с т кипения 97 градусов. Предлагаю такую схему. Кубовой остаток ректифицируем. Как только накопится достаточно опять на ректификацию. Но это конечно геморой

Отогнать с паром, высолить, отделить и высушить . Потом спирты разогнать.

[godday2]

Растворимость изоамилового спирта 2.5 грамма на литр. То есть у меня он растворен только благодоря остаткам этилового спирта. Можно ли проэкстрагировать дихлорметаном раствор?Или лучше бензолом? Какой Log P у изоамилола?

Я подчситал в проге и он составляет 1.33. Какое будет у него распределение между водой и бензолом если Log P бензола равен 1.94?

Изменено 21 Февраля, 2017 в 12:19 пользователем godday2

[N№4]

Смысл вносить новые примеси? После ректификации самогона сивуха плавала в остывшем остатке, при перегонке быстро улетала с водяным паром.