Проблемы при получении пирослизевой кислоты.

[Dmitriy1990]

Надо взять раз в 5-10 больше, ИМХО. 250-500 грамм отрубей.

Также я бы долил в колбу воду с делительной воронки после отбора хлороформа и отогнал повторно, при этом бы смотрел реакцию на анилин.

Но чего гадать? Попробуйте выделить хлороформом этот фурфурол, просто у меня сомнения, что там выйдет хотя бы грамм. Мне даже интересно, сколько там его получится из этих 50 грамм.

Если колба только на 500 мл, то я хотя бы с тремя порциями по 50 г. поработал. Потом весь хлороформ объединил бы и попытался выделить фурфурол, чтобы он давал постоянную температуру кипения.

С чистым веществом дальше будет легче работать, хотя бы будет понимание, что реакция пошла не так не из-за того, что фурфурола нет или он там с чем-то еще вперемешку или там вообще что-то другое.

 

Мысли вслух - поможет ли дефлегматор увеличить выход фурфурола за один проход за счет того, что не будет слишком быстро отгоняться водяной пар?

Возможно поможет, это опытным путем надо проверять. Можно попробовать сделать по вашему способу, когда время будет.

[SH3O3CK]

Мне как-то теперь и самому стало очень интересно выделить этот фурфурол. Использую его как прекурсор для синтеза нитрофурала (фурацилин).

Ну, в общем отпишусь о результатах.
Там все равно путь долгий.
Буду из мочевины нитрат мочевины делать, потом из нитрата нитромочевину в серке на ледяной бане, потом восстановлю до семикарбазида цинком и соляной кислотой. (может, неделя уйдет) Потом мне понадобится уксусный ангидрид, это вообще целая эпопея. Либо через кетеновую лампу, а наверное соединю с еще одним методом полностью синтетически.  Понадобится делать очень много ЛУК (скорее через нагревание бисульфата с ацетатом натрия буду делать). Из ЛУК и мочевины буду делать ацетамид. Потом из ацетамида с помощью пентаоксида фосфора ацетонитрил.
Потом из ЛУК и ацетонитрила ацетилхлорид. И, наконец, из ацетилхлорида и ацетата натрия уксусный ангидрид.
(В лучшем случае, недели две уйдет на приготовление уксусного ангидрида).

Далее, растворитель для фурфурола - хлороформ, его из "хлорки" и ацетона и потом отогнать(ацетон можно получить для такого случая пиролизом ацетата кальция - шучу, это уже совсем извращение, потому как и "хлорку" можно тогда получить хлорированием гидроксида, а хлор получать электролизом поваренной соли).
Ну и сам фурфурол попробую отогнать из соломы.

Очищю его двукратной или более перегонкой (в общем, до постоянной температуры кипения). В нитрующую смесь из конц. серной и азотки на ледяной бане при температуре смеси до 0оС буду по каплям уксусный ангидрид добавлять (прибл. 100 мл.), далее таким же образом 10 мл фурфурола добавлю в смесь и на ледяной бане буду мешать смесь часа полтора. Потом добавлю 80 мл воды комн температуры. Помешаю полчаса. Потом нагрею до 55оС 1 час и оставлю на ночь. Соберу выпавшую массу (если она будет) и перекристаллизую из этанола. Это должен будет получиться 5-нитрофурал диацетат.
Ну а далее 5-нитрофурал диацетат и семикарбазида гидрохлорид растворю в 50% этаноле и прокипячу с обратным холодильником 2 часа. Должен будет выпасть желтый осадок плохо растворимого в воде фурацилина.
Если получится - я выложу с фотографиями этот мега синтез фурацилина из соломы, мочевины и прочих радостей из хозяйственного магазина (будем считать, что пентаоксид фосфора сделан из фосфорных удобрений, а серная кислота получена из пиросульфата) "почти from the scratch".
В общем, решено. Челендж принят.

 

Анилин нужен для качественной реакции на фурфурол. Его надо немного,  а у меня как раз терефталевая кислота есть, которую я из PET получил гидролизом.

Не знал куда пристроить эту терефталевую кислоту. Попробую ее с натронной известью редуцировать до бензола.

Ну а потом проторенной дорожкой - нитровать бензол до нитробензола и восстанавливать в анилин.

Изменено 20 Августа, 2017 в 21:14 пользователем SH3O3CK

[Ги Тис]

в житейских условиях вряд ли получится хорошо фурфурол из отрубей.На заводах его как пиво варят с давлением,а потом с паром отгоняют без экстракций...Лучше наверно где-то найти готовый фурфурол и помучиться с получением самой уж пирослизьки,там тоже не всё гладко,так как фурфурол легко окисляется,вся смесь всегда черная,куча твердых черных кусков и выделить серенькую чистую фуранкарбонку очень тоже проблемно

[Dmitriy1990]

Мне как-то теперь и самому стало очень интересно выделить этот фурфурол. Использую его как прекурсор для синтеза нитрофурала (фурацилин).

 

Ну, в общем отпишусь о результатах.

Там все равно путь долгий.

Буду из мочевины нитрат мочевины делать, потом из нитрата нитромочевину в серке на ледяной бане, потом восстановлю до семикарбазида цинком и соляной кислотой. (может, неделя уйдет) Потом мне понадобится уксусный ангидрид, это вообще целая эпопея. Либо через кетеновую лампу, а наверное соединю с еще одним методом полностью синтетически.  Понадобится делать очень много ЛУК (скорее через нагревание бисульфата с ацетатом натрия буду делать). Из ЛУК и мочевины буду делать ацетамид. Потом из ацетамида с помощью пентаоксида фосфора ацетонитрил.

Потом из ЛУК и ацетонитрила ацетилхлорид. И, наконец, из ацетилхлорида и ацетата натрия уксусный ангидрид.

(В лучшем случае, недели две уйдет на приготовление уксусного ангидрида).

Далее, растворитель для фурфурола - хлороформ, его из "хлорки" и ацетона и потом отогнать(ацетон можно получить для такого случая пиролизом ацетата кальция - шучу, это уже совсем извращение, потому как и "хлорку" можно тогда получить хлорированием гидроксида, а хлор получать электролизом поваренной соли).

Ну и сам фурфурол попробую отогнать из соломы.

 

Очищю его двукратной или более перегонкой (в общем, до постоянной температуры кипения). В нитрующую смесь из конц. серной и азотки на ледяной бане при температуре смеси до 0оС буду по каплям уксусный ангидрид добавлять (прибл. 100 мл.), далее таким же образом 10 мл фурфурола добавлю в смесь и на ледяной бане буду мешать смесь часа полтора. Потом добавлю 80 мл воды комн температуры. Помешаю полчаса. Потом нагрею до 55оС 1 час и оставлю на ночь. Соберу выпавшую массу (если она будет) и перекристаллизую из этанола. Это должен будет получиться 5-нитрофурал диацетат.

Ну а далее 5-нитрофурал диацетат и семикарбазида гидрохлорид растворю в 50% этаноле и прокипячу с обратным холодильником 2 часа. Должен будет выпасть желтый осадок плохо растворимого в воде фурацилина.

Если получится - я выложу с фотографиями этот мега синтез фурацилина из соломы, мочевины и прочих радостей из хозяйственного магазина (будем считать, что пентаоксид фосфора сделан из фосфорных удобрений, а серная кислота получена из пиросульфата) "почти from the scratch".

В общем, решено. Челендж принят.

 

Анилин нужен для качественной реакции на фурфурол. Его надо немного,  а у меня как раз терефталевая кислота есть, которую я из PET получил гидролизом.

Не знал куда пристроить эту терефталевую кислоту. Попробую ее с натронной известью редуцировать до бензола.

Ну а потом проторенной дорожкой - нитровать бензол до нитробензола и восстанавливать в анилин.

Жду с нетерпением. Работы вам, судя по всему, предстоит много.

[Ги Тис]

ну как там,получили пирослизевую к-ту?

если нет,и всё еще очень сильно нужна,то могу продать.Синтез давно не делал её,еще в студенчестве,но вот получил из фурфурола 144г,чистая по ТСХ. Продам за 600р