Получение иодата калия из иодида

[Ddiimmaann]

Прочитал, что можно получить электролизом иодида. На вики пишут, что получается также периодат, который можно разложить до иодата при 300 градусах.

Этот способ вообще рабочий? Иодида мало, не хочу потерять его безвозвратно... Просто у меня сомнения по поводу этого электролиза, т.к. видел видео, где при электролизе иодида получался иод, плавно сползающий с электрода, и щелочь. А они реагируют в кипятке... Мне что электролиз кипятка проводить?

Есть хлорат калия, но в интернете пишут их сплавлять нужно с иодом. Как их сплавить понятия не имею.

Много тем нашел про перекись и иодид. Если честно ничего полезного не внял. То что я понял: получается иодат частично, затем перекись просто каталитически разлагается. Равновесие можно сместить с помощью гидроксида калия (?). Попробовал так сделать до исчезновения окраски. Только теперь куда деть лишнюю щелочь? Думал попробовать осадить иодат бария, а потом назад вернуть иодат калия прилив сульфат или карбонат, так как они на порядок менее растворимы.... Сижу сейчас, держу в руках иодат бария (наверное) и думаю что глупость какую то сделал.

Посему прошу подсказать какой способ рабочий. Цель - часы иодные. Спасибо.

[aversun]

Получение иодата калия из иодида

Читайте

Карякин Чистые химические вещества 1974, стр. 131

[Ddiimmaann]

Спасибо, завтра попробую)

[Ddiimmaann]

Попробовал. Вроде бы вышло. Иодат еще не тестировал. Позже об этом напишу, может быть кому пригодится.

Выделил иод из иодида, прилив к его раствору серную кислоту и дихромат калия. Промыл водой.

В горячий подкисленный азотной кислотой раствор хлората кидал потихоньку иод, пока растворялся. Затем прокипитил и прилил гидроксида калия для нейтрализации. Выпал белый порошок, по идее иодат. Похож на ПВХ, не такой уж и мелкий быстро оседает.

Как высохнет попробую с ним часы сделать.

[vvs27]

Блин, а чем можно окислить иодат в периодат (цель - получение сухого, относительно чистого периодата для дальнейшего получения периодата никеля +4)? Пробовал гипохлоритом в щелочной среде - образуется смесь иодата и (гидро)карбоната, персульфатом в щелочи... Кто пробовал или ТОЧНО знает как, подскажите!

[Вадим Вергун]

Прочитал, что можно получить электролизом иодида. На вики пишут, что получается также периодат, который можно разложить до иодата при 300 градусах.

Этот способ вообще рабочий? Иодида мало, не хочу потерять его безвозвратно... Просто у меня сомнения по поводу этого электролиза, т.к. видел видео, где при электролизе иодида получался иод, плавно сползающий с электрода, и щелочь. А они реагируют в кипятке... Мне что электролиз кипятка проводить?

Есть хлорат калия, но в интернете пишут их сплавлять нужно с иодом. Как их сплавить понятия не имею.

Много тем нашел про перекись и иодид. Если честно ничего полезного не внял. То что я понял: получается иодат частично, затем перекись просто каталитически разлагается. Равновесие можно сместить с помощью гидроксида калия (?). Попробовал так сделать до исчезновения окраски. Только теперь куда деть лишнюю щелочь? Думал попробовать осадить иодат бария, а потом назад вернуть иодат калия прилив сульфат или карбонат, так как они на порядок менее растворимы.... Сижу сейчас, держу в руках иодат бария (наверное) и думаю что глупость какую то сделал.

Посему прошу подсказать какой способ рабочий. Цель - часы иодные. Спасибо.

Пробовал электролиз, вообще метод не иабочий. Электрод (графит) покрывается весьма прочным слоем йода и ток предательски падает почти до нуля, механическая очистка дает крайне коротковременный результат, а еще он летит и оседает, и все на чем он оседает становится желтое. 

[Ddiimmaann]

В общем я попробовал несколько раз, часы не пошли...(( Не могу сказать, из за иодата ли это было, или из-за чего либо другого. Раствор не темнеет. Зато светлеет после добавления иодида.

Иодат пробовал перекристализовывать, как и сульфат марганца. Малоновую кислоту из баночки брал, ничего с ней не делал. В общем вот так. Если кто знает, что можно попробовать изменить, буду рад подсказке.

 

P.S. Делал следующие реакции чтобы определить иодат ли я получил: приливал нитраты бария и свинца - выпадал белый осадок. Приливал соляной кислоты на сухое вещество - выделялся хлор и появлялся коричневый оттенок.

Изменено 1 Августа, 2017 в 14:11 пользователем Ddiimmaann