Получился ли метанол?

[Dmitriy1990]

Всем доброго времени суток. Пытался получить метанол щелочным  гидролизом диметиладипината с последующей отгонкой на водяной бане. Однако отгонка на водяной бане не удалась( перегонял на песчаной), продукт отгонки горит тускло-синим пламенем( зажигается с одного прикосновения спички). Возник вопрос, содержится ли в отгоне метанол? Ведь он кипит при 64,5 С. По поводу горения нашел весьма противоречивую информацию. Гореть в смеси, по идее, кроме метанола  больше нечему. Диметиладипинат не загорелся (проверял). Кто-нибудь знает, является ли монометиладипинат ЛВЖ? Помогите, пожалуйста, с этим разобраться.

[yatcheh]

Всем доброго времени суток. Пытался получить метанол щелочным  гидролизом диметиладипината с последующей отгонкой на водяной бане. Однако отгонка на водяной бане не удалась( перегонял на песчаной), продукт отгонки горит тускло-синим пламенем( зажигается с одного прикосновения спички). Возник вопрос, содержится ли в отгоне метанол? Ведь он кипит при 64,5 С. По поводу горения нашел весьма противоречивую информацию. Гореть в смеси, по идее, кроме метанола  больше нечему. Диметиладипинат не загорелся (проверял). Кто-нибудь знает, является ли монометиладипинат ЛВЖ? Помогите, пожалуйста, с этим разобраться.

 

Монометиловый эфир будет явно ещё менее летучим, чем диметиловый.

Метанол и должен гореть слабосветящимся голубоватым пламенем. Если это водный раствор, то метанола там никак не меньше процентов шестидесяти-семидесяти. Иначе он в холодном виде не загорелся бы.

[Dmitriy1990]

Монометиловый эфир будет явно ещё менее летучим, чем диметиловый.

Метанол и должен гореть слабосветящимся голубоватым пламенем. Если это водный раствор, то метанола там никак не меньше процентов шестидесяти-семидесяти. Иначе он в холодном виде не загорелся бы.

Большое спасибо за ответ, уважаемый yatcheh. Подскажите, пожалуйста, где можно найти данные по монометиладипинату? Не могу понять, является это вещество кристаллическим или жидким при комнатной температуре? Не могу понять, получил ли я адипиновую кислоту после подкисления смеси или данный эфир. И  всё-таки очень странно, что я не смог отогнать метанол на водяной бане. Да и визуальных признаков реакции дистиллята с перманганатом калия в нейтральной среде не заметил. Что же я все-таки получил после перегонки? Помогите разобраться, пожалуйста.

Изменено 12 Июля, 2018 в 11:16 пользователем Dmitriy1990

[yatcheh]

Большое спасибо за ответ, уважаемый yatcheh. Подскажите, пожалуйста, где можно найти данные по монометиладипинату? Не могу понять, является это вещество кристаллическим или жидким при комнатной температуре?

 

Забиваем в Яндекс "monomethyl adipate", и - вуаля 

Изменено 12 Июля, 2018 в 10:57 пользователем yatcheh

[Arkadiy]

 

 

 

Большое спасибо за ответ, уважаемый yatcheh. Подскажите, пожалуйста, где можно найти данные по монометиладипинату? Не могу понять, является это вещество кристаллическим или жидким при комнатной температуре? Не могу понять, получил ли я адипиновую кислоту после подкисления смеси или данный эфир. И  всё-таки очень странно, что я не смог отогнать метанол на водяной бане. Да и визуальных признаков реакции дистиллята с перманганатом калия в нейтральной среде не заметил. Что же я все-таки получил после перегонки? Помогите разобраться, пожалуйста.

 

А температуру плавления определить слабо?

[Dmitriy1990]

Забиваем в Яндекс "monomethyl adipate", и - вуаля 

Спасибо). Забивал, да вот только смотрел не на тех сайтах. Можно ли доверять Википедии в данных по кипению смеси метанол-вода:

https://ru.wikipedia.org/wiki/Метанол

 

Больше ничем такую аномальную температуру кипения объяснить не могу.

 

 

 

А температуру плавления определить слабо?

 

В домашних условиях получится слишком большая погрешность, по моему мнению.

Изменено 12 Июля, 2018 в 11:44 пользователем Dmitriy1990

[yatcheh]

Большое спасибо за ответ, уважаемый yatcheh. Подскажите, пожалуйста, где можно найти данные по монометиладипинату? Не могу понять, является это вещество кристаллическим или жидким при комнатной температуре? Не могу понять, получил ли я адипиновую кислоту после подкисления смеси или данный эфир. И  всё-таки очень странно, что я не смог отогнать метанол на водяной бане. Да и визуальных признаков реакции дистиллята с перманганатом калия в нейтральной среде не заметил. Что же я все-таки получил после перегонки? Помогите разобраться, пожалуйста.

 

Так что горит-то в результате синим пламенем? Если дистиллят - то это и есть метанол. А с марганцовкой он просто так реагировать и не будет.

[Dmitriy1990]

Так что горит-то в результате синим пламенем? Если дистиллят - то это и есть метанол. А с марганцовкой он просто так реагировать и не будет.

Да, горит дистиллят. Горит очень хорошо, зажигается с первой попытки. После сгорания остается несколько капель с запахом диметиладипината. Странно, в интернете встречал информацию, что диметиладипинат является горючим веществом.

Изменено 12 Июля, 2018 в 11:49 пользователем Dmitriy1990

[yatcheh]

Да, горит дистиллят. Горит очень хорошо, зажигается с первой попытки. После сгорания остается несколько капель с запахом диметиладипината.

 

Ну, так о чём кипиш тогда?

[Dmitriy1990]

Ну, так о чём кипиш тогда?

Нет толковых данных о горючести монометиладипината. Не может ли он гореть? Хотя я сомневаюсь, что он мог перегнаться в таком количестве. Да и гидролиз я практически до конца провел. Просто хочется удостовериться).

Изменено 12 Июля, 2018 в 11:53 пользователем Dmitriy1990