Мышьяк

[Сквозняк]

Понадобился мышьяк (глупый вопрос), дома завалялся кусочек арсенопирита (обычно тащу домой из походов всякую срань, но иногда пригождается). Кусочек оказался массой 10г (фото). Собственно арсенопирита тут процентов 80, остальное кварц и кальцит (кусочек этот - фрагмент жилки). Кусочек перетёр в ступке в порошок.  Порошок получился серого мышиного цвета.

 

Взял 3г порошка арсенопирита. Срезал верхушки двух газовых баллончиков, в одном ближе к донышку прорезал отверстие для пламени горелки, на его дно насыпал порошок, сверху как крышкой поставил второй баллончик - реакционное пространство в виде двояковыпуклой линзы.

 

Сильно грел газовой горелкой. Сначала пошёл жёлтый дым (SO2>>SO3), потом, минут через пять дым стал преимущественно белым, ни тот, ни другой сильным чесночным запахом не обладали.

После остывания реактора обнаружил, что порошок арсенопирита процентов на 90 стал чёрным, то есть превратился в сульфид железа. На "крышке" реактора образовалась тонкая, пожалуй с 0,1мм корка микроскопических кристалликов мышьяка. Там где был дымоход с преимущественным выходом дыма, на внешней стороне баллончика-крышки тоже была корочка мышьяка. Со дна баллончика мышьяк был соскреблен ложечкой, отходит довольно легко (можно ногтём соскрести) и даже пластинками (на фото слева). Итого "металлического" мышьяка получено 0,16г. Мышьяк совсем немного загрязнён сульфидом мышьяка (?) красновато-коричневого и жёлтого цвета и ещё меньше, по всей видмости, железом баллончика. На внешней стороне баллончика, где тоже была корка мышьяка, она по удалению от места выхода сменялась жёлтым налётом (сера или сульфид мышьяка), по технологии баллончик-крышку надо было бы наполнить водой или снегом.

Да, корка мышьяка присутствовала и на дне реактора, но соскребать её не стал, так как она была вперемешку с сульфидом железа.

 

Собственно всех делов теперь - взогнать мышьяк на стекло (на воронку, чтобы избавиться от сульфидов мышьяка).

[Шурик54]

Приветствую Вас. Весьма интересная работа, только с чего Вы делаете такие выводы о составе дыма и кристалликах мышьяка? Кроме того не понятна цель изысканий. Вот получите Вы мышьяк или его сульфид, первый, к стати, можно использовать для получения интерметаллидов, а второй - полупроводник. И какой итог?

Скрытый текст

Вообще такие сложные сообщения, на мой взгляд, следует делать либо в Ворде, либо в Либреоффис...Там фотки можно запиндюрить душевноююю

 

[Arkadiy]

А С чего вы взяли, что при прокаливании арсенида будет выделяться арсин  АsH3?

[Сквозняк]

Порошок арсенопирита, источник смотреть выше, в количестве 0,5г поместил в модифицированную пробирку, сверху надставил обычную пробирку и соединил конструкцию проволокой, прилегание пробирок, ясен пень, не плотное. В слегка наклонном положении грел порошок до красного каления, результат на фото.

 

Чёрное зеркало мышьяка недалеко отползло от прогревавшегося пространства и так не выпазло за пределы пробирки-реактора, причём от прогретого пространства оно отодвинуто и умышленно, путём сдвижения пламени к началу зеркала - требуется довольно большая температура, чтобы мышьяк полетел. Жёлтое в пробирке-приёмнике это...? Также видны капельки, конечно, серной кислоты.

Пробирка реактор разбита и осколки с мышьяком помещены в 20% раствор NaOH. Даже при нагревании в раствор переведена только меньшая часть мышьяка. Раствор отфильтрован, фильтрование проходило тяжело. В итоге фильтрат сразу же после фильтрования оказался поровну разделённым на прозрачный раствор и раствор с белой мутью (явно точками). Как это прошло через фильтр!? Раствор закислен соляной кислотой и образовалась масса хлопьев жёлтого цвета, которая никак не могла определиться куда ей падать - вверх, вниз или висеть и тут и там (фото).

 

 Осадок отфильтрован, отмыт солянокислой водой и высушен, его итоговый объём это где-то две спичечные головки, цвет скорее грязно-бурый с красновато-жёлтым. Этот осадок залит конц. серной кислотой - тишина. После нагревания раствор быстро почернел (с коричневатым оттенком), выделения газов не наблюдалось(!). Раствор снят с осадка, осадок промыт водой, объём осадка уменьшился, может раза в полтора, цвет зеленовато-жёлтый. Осадок снова залит конц.серной и нагрет, но раствор потемнел не так сильно и остался прозрачен на фото две пробирки - пробирка слева.

 

От обоих растворов, особенно от второго (левого) впечатление, что они неистинные. При добавлении перекиси водорода оба раствора стали водяно-прозрачными, второй слегка желтоватый, причём исчезновение черноты происходило через её сгущение внизу пробирки и дальнейшего полного растворения после энергичного перебалтывания.

 

 Оставшийся мышьяк легко отделился в щёлочи от стекла, промыт водой и помещён в отдельную ёмкость с конц. серной кислотой.

16 часов назад, Arkadiy сказал:

А С чего вы взяли, что при прокаливании арсенида будет выделяться арсин  АsH3?

я не писал про арсин, если речь о запахе, то говорят, что запах от любого соединения мышьяка на носовых рецепторах, его издаёт даже арсенопирит при ударе - диагностический признак

[Шурик54]

Приветствую Вас и благодарю за столь детальные разъяснения. Теперь перечитываю и завидую Вашим возможностям: и минералы у Вас есть и горелка и желание! Когда-то давно попалась мне увлекательная книжица
https://readrate.com/rus/books/khimiya-pomoshchnitsa-yunogo-geologa
до сих пор не пойму, почему я не стал геологом? Впрочем, карманную лабораторию сделать удалось. С её помощью впоследствии вскрывал силикатные породы, какие находил в песках различного происхождения. Даже одно время коллекционировал пески, а найти в них удалось почти всё(!).
    Насколько я понял, Вы где-то на бескрайних просторах Урала или  Хибин нашли камушек, предположительно, арсенопирита и решили его "вскрыть". Ну что-же, Вам это удалось, судя по мышьяковому зеркалу. Поздравляю. Продолжайте в том же направлении. Интересно будет почитать, только не забывайте детали, в том смысле, где Вам удалось что-либо обнаружить. Удачи.
 

Скрытый текст

Вашим ответом Аркадию вполне удовлетворён. Такие вопросы задают либо не дочитав до конца, либо не читая вовсе, либо приглючится то чего нет...

 

[Сквозняк]

 

18 часов назад, Шурик54 сказал:

не забывайте детали, в том смысле, где Вам удалось что-либо обнаружить

К сожалению деталей то я и не помню, так и не приучил себя к записыванию натуралистических наблюдений. Вот, данными текстами восполняю упущение. А минералы легко находятся если ты в Москве и очень недорого. Хотя личные находки, конечно, азартней делать и исследовать, но у нас из рудных только пириты. Да, умение мыть пески расширяет круг находок -))

[Шурик54]

4 часа назад, Сквозняк сказал:

 

К сожалению деталей то я и не помню, так и не приучил себя к записыванию натуралистических наблюдений. Вот, данными текстами восполняю упущение. А минералы легко находятся если ты в Москве и очень недорого. Хотя личные находки, конечно, азартней делать и исследовать, но у нас из рудных только пириты. Да, умение мыть пески расширяет круг находок -))

Это возрастное, пройдет моментально, особенно когда в коллекции появится много образцов. В моей коллекции песков имелись образцы от Владивостока, через сибирские реки Подкаменная Тунгуска, Чара, Байкал( в смысле озеро), Каспий, Батуми, Крым (чёрные, стало быть, монацитовые), ну и наши, подмосковные и совсем "родные", лен.областные и карельские... В последних имелся образец с малюсеньким алмазиком. Однако, самые интересные пески, конечно из Хибин(!). Одновременно читал книжки Воскресенского и вот эти
https://www.studmed.ru/bok-r-metody-razlozheniya-v-analiticheskoy-himii_b1c0ea523a6.html
Алимарин и Петрикова качественный и количественный ультрамикрохимический анализ. "Рос над собой", а пробирки постепенно отошли, заменил их нихромовыми петлями, что позволяло работать с отдельными песчинками... Мда-а. Теперь вот потренируюсь с текстовым редактором в
http://forum.xumuk.ru/topic/213012-электропроводность-бамбуковых-палочек/
и нарисую что-нибудь неожиданно красивое и интересное, хотя кто знает кому это всё интересно? В общем, удачи Вам и успехов в области природоведения.

[T-34]

В 12.02.2019 в 11:10, Сквозняк сказал:

А минералы легко находятся если ты в Москве и очень недорого.

Ага, от плитки тротуарной отковырять запросто можно. 
На урале в каждом рудном отвале кучами пириты, пироксены, халько и арсенопириты. В детстве пацаны с горящими глазами девчонками хвастались - золото! Потом уж в опаловых кварцитовых скалах научился видеть жилки настоящего золота. А еще потом уже в институте узнал, в какую пыль надо растереть все эти кварцитовые скалы, чтоб повытаскивать грамм этого "желтого железа".  
Мышьяк то вам нафига понадобился? 

[Михаил131]

скажите, а эту книгу можно скачать, облазил везде, не нашел...

[Шурик54]

4 часа назад, Михаил131 сказал:

скажите, а эту книгу можно скачать, облазил везде, не нашел...

Здравствуйте, Михаил. Эту книжицу можно найти по прямой ссылке в поисковике. Выпадут гиперссылки, а там и скачать и купить из списаных фондов за 200 р.. Только имейте в виду, книжка эта для школьников, потому изложен примитивный подход, хотя для меня, ученика, удивления было много. Там главное нагрев в пламени уротропина в нихромовой петле с плавким флюсом, ну и компоновка лаборатории, которая умещается в кармане куртки. Более ценная, но и сложная книга - Р. Бок. "Методы разложения в аналитической химии". В книге и флюсы и минералы для них и индивидуальные реакции, всё "НА УРОВНЕ"!...