Определение сульфат ионов хлоридом бария и ортанилового К

[СергейИг]

Доброго времени, подскажите как действует ортаниловый К при определении сульфатов. Он по такому же принципу как и мурексид при обнаружении кальция в воде? Обязательно до 4 рН анализируемую воду доводить? Я никак не могу поймать точку эквивалентности. Рр как бы посинел, но оттенок фиолетого есть (или . Каким цветом точно должен быть раствор? Без фиолетого оттенка? Или как только изменил цвет отличного от фиолетового? Спасибо.

[chemist-sib]

А поставить контроль - и положительный, и отрицательный - "вера не позволяет"? Что же касается действия - то, вроде бы - эелементарно: как только оттитровываются все сульфаты, в растворе появляется свободные ионы бария, которые и дают окраску с индикатором. Так что, практически аналогично взаимодействию мурексида и ионов кальция. Только надо смотреть - прямое это титрование, или обратное, появляется окраска, или исчезает.

[СергейИг]

1 час назад, chemist-sib сказал:

как только оттитровываются все сульфаты, в растворе появляется свободные ионы бария, которые и дают окраску с индикатором

Да это я и хотел узнать,  а какую задачу выполняет этанол? Только чтобы уменьшить растворимость сульфата бария?

Получается оттитровывать до сине-голубой окраски без фиолетого оттенка.

1 час назад, chemist-sib сказал:

Только надо смотреть - прямое это титрование, или обратное,

Прямое.

1 час назад, chemist-sib сказал:

поставить контроль - и положительный, и отрицательный - "вера не позволяет"?

Позволяет, но мне понять надо где именно кончается титрование, при появлении синей окраски или исчезновения фиолетовой

[chemist-sib]

39 минут назад, СергейИг сказал:

...но мне понять надо где именно кончается титрование, при появлении синей окраски или исчезновения фиолетовой

Ну - разве что понять... Тогда - еще раз: избыток сульфат-инов и отсутствие свободного бария - окраска свободного индикатора; эквивалентные концентрации аналита и титранта - окраска свободного индикатора; самый минимум избытка титранта - окраска комплекса индикатора и титранта. Теперь - к пониманию - подошли? Или - опять "в ступоре"? Тогда - "открытым текстом": ставите перед собой две конических колбы, в одной - буфер и индикатору; в другой - буфер, капля титранта (можно даже предварительно его разбавить - систематическая индикаторная ошибка будет ниже) и индикатор. Как только цвет раствора в опыте перейдет от первого контроля ко второму - "баста, карапузики! коночилися танцы!.."

ЗЫ: Про этанол - не знаю, бо - не читал конкретную методику. Вполне возможно, он как-то влияет на растворимость осадка (хотя - куда уж меньше-то?). А может, просто, позволяет более четко увидеть цвет или его смену. 

[СергейИг]

3 часа назад, chemist-sib сказал:

в одной - буфер и индикатору; в другой - буфер, капля титранта (можно даже предварительно его разбавить - систематическая индикаторная ошибка будет ниже) и индикатор.

Ну прям глаза "раскрыли"...

Делал я уже так. Мне просто нужно было подтверждение более компетентного человека в этом вопросе.

По поводу этанола, проводил анализ без спирта, окраска переходит намного ранее и оч долго возвращается в начальную окраску.

Крешков АП в своей книге тоже описывал добавление спирта, но там было кондуктометрическое титрование и от растворимости осадка оч сильно зависит точность...

[chemist-sib]

38 минут назад, СергейИг сказал:

Ну прям глаза "раскрыли"...

Делал я уже так. Мне просто нужно было подтверждение более компетентного человека в этом вопросе...

Конечно - раскрыл! На то, что опираться, в первую очередь, нужно на собственные знания, навыки и умения, на свой опыт, постепенно и постоянно его (и знания) расширяя. А еще - вы вправду уверены, что я "более компетентен" в этом вопросе? я-то, в отличие от вас, не делал именно этот анализ...

Удачи!

[WhiteFox12]

Здравствуйте, столкнулись с такой же проблемой. Решили провести смешанный анализ по Госту и РД 52.24.406-2018 (тут более подробно освещена тема данного титрования и какая нужна среда)