Что же осталось после?

[СергейИг]

Всем доброго дня.

При сублимации соли хлористого аммония, помимо «конденсата» соли в на дне остался осадок, я бы сказал даже 2 осадка. 1 слой самый нижний (1 обр) – мелко дисперсный осадок серого цвета; 2 слой (2 обр) - осадок бежевого цвета, с размером мелкой горошины (как икра трески), ну и сверху 3 слой плотный осадок белой соли хлорида аммония.

У меня возник вопрос что же это осталось на дне?

Провел некоторые испытания с этими образцами:

1. Растворимость в воде 1 обр – не растворим, придает рру оттенок красно-бурого цвета (за счет взвеси), после фильтрации через фильтр белая лента, рр прозрачный, а отфильрованный осадок выглядит черным, под микроскопом осадок в воде под 200х увеличением дает красно-бурый цвет. В спирте также не растворим. Серый осадок взаимодействует с конц серной кислотой, выделяя газ и окрашивая кту в светло коричневый цвет (возможно реакция была изза частичек хлористого аммония). С конц соляной кислотой никак не реагирует, с водн аммиаком тоже.
2. 2 обр в воде растворим, в спирте нет либо оч мало ррим. С конц серной кислотой бурно реагирует с выделением газа, по запаху хлороводород, в соляной кислоте растворяется не охотно, в водн аммиаке растворим. При прокаливании выделяет бело серый дым, который осаждается на стенках пробирки в виде белого налета (видимо тоже хлорид аммония?), после остается крупинки  белого вва, с каплей серной кты реагирует с выделением газа. При рассмотре рост кристаллов в капле воды через микроскоп, кристаллы крупные, имеют вид елочки, практически такую же структуру имеют кристаллы чистого хлорида аммония. Рия с нитратом серебра положительная.

Полагаю что 2 обр это тоже хлорид аммония, но не понимаю почему он имеет такой вид после возгонки, да и цвет бежевый, и осадок после прокалки, по поводу 1 обр вообще нет никаких соображений, надеюсь на вашу помощь или совет. Спасибо.

 

Пробирка с Серной кислотой и 1 обр, в стакане врда и 1обр

Изменено 2 Мая, 2019 в 09:06 пользователем СергейИг

[СергейИг]

После прокалки серого осадка, он приобретает более светлую окраску, ближе к белой. При добавлении воды как и ранее меняет цвет в красно бурую окраску.

[Fr франций]

Откуда хлорид аммония?

[СергейИг]

37 минут назад, Fr франций сказал:

Откуда хлорид аммония?

По идеи с пакета с надписью хч ) пакет вскрытый, но хорошо завязан, срок годности истек в 2014г

Кстати отфильтрованный рр смеси из 2 осадков + остатки хлорида аммония, при упарке приобрел зеленоватый оттенок.

Подозреваю что 1 обр это окись железа.

[dmr]

5 часов назад, СергейИг сказал:

на дне 

На дне чего? 

В какой посуде, из какого материала,  грели? 

[СергейИг]

2 часа назад, dmr сказал:

На дне чего? 

В какой посуде, из какого материала,  грели? 

Хим Стакан мерный на 500мл, стекло термостойкое. Стакан новый из упаковки, да не изза посуды это, в пробирке та же самая история, исходник возгоняешь осадок остается.

[Fr франций]

5 часов назад, СергейИг сказал:

По идеи с пакета с надписью хч ) пакет вскрытый, но хорошо завязан, срок годности истек в 2014г

Кстати отфильтрованный рр смеси из 2 осадков + остатки хлорида аммония, при упарке приобрел зеленоватый оттенок.

Подозреваю что 1 обр это окись железа.

Да, железо должно быть. За восемь лет, могло и попасть случайно. 

ИМХО 1 обр - это железо с примесью хлорида, а 2 обр - хлорид с примесью железа.

[СергейИг]

8 часов назад, Fr франций сказал:

Да, железо должно быть. За восемь лет, могло и попасть случайно. 

ИМХО 1 обр - это железо с примесью хлорида, а 2 обр - хлорид с примесью железа.

Еще интересный факт, при прокалке пробирки с обр 1 в спиртовке, возгоняются 2 белых вва, при чем 1 из них имеет матовую поверхность, а второй переливается на свету, как стеклянная пыль и отслаивается от стенок пробирки при остывании. Белый остаток от прокалки реагирует с нитратом серебра как и 1 вво образуя хлорид серебра, но при взаимодействии с ввом 2 осадок растворяется и обрся прозрачный рр, после ррения всего хлорида серебра остается в виде непрореагируемого вва(либо возможно очень медленно растворяется). При добавлении избытка нитрата серебра, выпадает обратно хлорид серебра, т.к. все вво 2 уже прореагировало.

Я теперь совсем в ступоре.

Изменено 3 Мая, 2019 в 02:40 пользователем СергейИг

[СергейИг]

При добавлении к прозрачному рру в избытке вместо нитрата серебра, рр хлорида натрия образуется белый мутный рр, но не думаю что это хлорид серебра, т.к. он не коагулирует.

Хотя постаяв он все же оседает на дно и коагулирует

Изменено 3 Мая, 2019 в 03:08 пользователем СергейИг

[Сквозняк]

21 час назад, СергейИг сказал:

При сублимации соли хлористого аммония, помимо «конденсата» соли в на дне остался осадок

что происходит, как это понимать? Хлористая соль аммония была взогнана и в остатке "вот это"?

Похоже на хлорное железо.