Синтез кетимина

[Valerun]

Доброго времени суток!

Пытаюсь сделать синтез кетимина из диамина с ММ 400 и MIBK с небольшим избытком последнего, как растворитель использую толуол,  воду собираю в дина старка. Реакция идет не до конца, набирается только около 50% от стехиометрического. В чем может быть причина? Пытался менять температуру и соотношение - толку нет.

Заранее благодарю за помощь.

[yatcheh]

44 минуты назад, Valerun сказал:

Доброго времени суток!

Пытаюсь сделать синтез кетимина из диамина с ММ 400 и MIBK с небольшим избытком последнего, как растворитель использую толуол,  воду собираю в дина старка. Реакция идет не до конца, набирается только около 50% от стехиометрического. В чем может быть причина? Пытался менять температуру и соотношение - толку нет.

Заранее благодарю за помощь.

 

Насадка с колонкой используется? Часто этим пренебрегают, а - зря...

[Valerun]

Что под "колонкой" понимается?)

[yatcheh]

50 минут назад, Valerun сказал:

Что под "колонкой" понимается?)

 

Во-о-от! Распространённая ошибка. Насадку Дина-Старка втыкают прямо в колбу. В результате, когда содержание воды в отгоне падает ниже её растворимости в горячем толуоле, её отгонка практически прекращается, вода просто болтается в дурном цикле. Между колбой и насадкой надо ставить колонку (хотя бы - ёлочный дефлегматор), чтобы отгоняемую воду сконцентрировать в голове, после чего она будет отделяться намного глубже.

Есть у меня опыт с этерификацией плохих кислот не менее скверными спиртами, где без такой приблуды тоже не удавалось поднять выход больше 40-50%

В одном, особо тяжёлом случае пришлось возвратный толуол пропускать через патрон с осушителем. Но это уже - крайняк.

 

Я не утверждаю,  что в вашем случае именно этот момент сыграл роль, но, тем не менее... 

Изменено 10 Мая, 2019 в 17:05 пользователем yatcheh

[Valerun]

Спасибо, буду пробовать. Если получится бутылка с меня 

[Valerun]

 По какому принципу подбирать его размер?

Изменено 10 Мая, 2019 в 17:57 пользователем Valerun

[yatcheh]

43 минуты назад, Valerun сказал:

 По какому принципу подбирать его размер?

 

Да нет тут особого принципа. Чем длиннее - тем лучше. По ширине - чтоб не захлёбывался.

Судя по вашим объёмам, это ёлочный дефлегматор 29x29 по шлифам, и высотой сантиметров 30. 

Лучше, конечно, будет набивная колонка, но и дефлегматор существенно увеличивает эффективность насадки Дина-Старка.  

Да, дефлегматор лучше теплоизолировать - обмотать мятой фольгой, или какой-нить эковатой...

Изменено 10 Мая, 2019 в 18:32 пользователем yatcheh

[Valerun]

Вот я и переживаю, что если брать длинный, то дело до насадки не дойдет) Буду асбестовым одеялом утеплять )

[yatcheh]

5 минут назад, Valerun сказал:

Вот я и переживаю, что если брать длинный, то дело до насадки не дойдет) Буду асбестовым одеялом утеплять )

 

Не парьтесь, дойдёт! Даже если он будет полуметровый. Утепление устраняет паразитный массоперенос в горизонтальном сечении колонны (в данном случае - дефлегматора), конденсация должна идти только в голове, в теле колонны/дефлегматора должен идти только вертикальный массоперенос. А, поскольку насадка Дина-Старка представляет из себя фактически - головку полной конденсации, то не жалейте флегмы, гоните его так, шоб только дефлегматор не захлёбывался.

[Valerun]

На следующей неделе сделаю апгрейд и буду пробовать. Вы вернули мне надежду, спасибо