Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Доброго времени суток!

Пытаюсь сделать синтез кетимина из диамина с ММ 400 и MIBK с небольшим избытком последнего, как растворитель использую толуол,  воду собираю в дина старка. Реакция идет не до конца, набирается только около 50% от стехиометрического. В чем может быть причина? Пытался менять температуру и соотношение - толку нет.

Заранее благодарю за помощь.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
44 минуты назад, Valerun сказал:

Доброго времени суток!

Пытаюсь сделать синтез кетимина из диамина с ММ 400 и MIBK с небольшим избытком последнего, как растворитель использую толуол,  воду собираю в дина старка. Реакция идет не до конца, набирается только около 50% от стехиометрического. В чем может быть причина? Пытался менять температуру и соотношение - толку нет.

Заранее благодарю за помощь.

 

Насадка с колонкой используется? Часто этим пренебрегают, а - зря...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
50 минут назад, Valerun сказал:

Что под "колонкой" понимается?)

IMG_0510.jpg

 

Во-о-от! Распространённая ошибка. Насадку Дина-Старка втыкают прямо в колбу. В результате, когда содержание воды в отгоне падает ниже её растворимости в горячем толуоле, её отгонка практически прекращается, вода просто болтается в дурном цикле. Между колбой и насадкой надо ставить колонку (хотя бы - ёлочный дефлегматор), чтобы отгоняемую воду сконцентрировать в голове, после чего она будет отделяться намного глубже.

Есть у меня опыт с этерификацией плохих кислот не менее скверными спиртами, где без такой приблуды тоже не удавалось поднять выход больше 40-50%

В одном, особо тяжёлом случае пришлось возвратный толуол пропускать через патрон с осушителем. Но это уже - крайняк.

 

Я не утверждаю,  что в вашем случае именно этот момент сыграл роль, но, тем не менее... 

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 По какому принципу подбирать его размер?

Изменено пользователем Valerun

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
43 минуты назад, Valerun сказал:

 По какому принципу подбирать его размер?

 

Да нет тут особого принципа. Чем длиннее - тем лучше. По ширине - чтоб не захлёбывался.

Судя по вашим объёмам, это ёлочный дефлегматор 29x29 по шлифам, и высотой сантиметров 30. 

Лучше, конечно, будет набивная колонка, но и дефлегматор существенно увеличивает эффективность насадки Дина-Старка.  

Да, дефлегматор лучше теплоизолировать - обмотать мятой фольгой, или какой-нить эковатой...

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вот я и переживаю, что если брать длинный, то дело до насадки не дойдет) Буду асбестовым одеялом утеплять )

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
5 минут назад, Valerun сказал:

Вот я и переживаю, что если брать длинный, то дело до насадки не дойдет) Буду асбестовым одеялом утеплять )

 

Не парьтесь, дойдёт! Даже если он будет полуметровый. Утепление устраняет паразитный массоперенос в горизонтальном сечении колонны (в данном случае - дефлегматора), конденсация должна идти только в голове, в теле колонны/дефлегматора должен идти только вертикальный массоперенос. А, поскольку насадка Дина-Старка представляет из себя фактически - головку полной конденсации, то не жалейте флегмы, гоните его так, шоб только дефлегматор не захлёбывался.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

На следующей неделе сделаю апгрейд и буду пробовать. Вы вернули мне надежду, спасибо :arrr:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...