Оценка чистоты йодида калия

[quebeck]

Добрый день! Прошу помощи в написании реакций. Так, при оценке чистоты йодида калия было необходимо проверить ЛС на наличие недопустимых примесей в виде нитратов, йодноватой кислоты, тиосульфатов и сульфитов. Обращаясь к соответствующей фармакопейной статье, нашла следующие описания.

 

Нитраты: «К 1 г субстанции (KI) прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги».

 

При написании реакции с цинком сложностей не возникло (образование тетрагидроксицинката натрия и аммиака), а вот с железом появились вопросы. Очевидно, что выделяется аммиак, но не могу угадать продукт, в состав которого входит железо.

 

Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты: "0,5 г субстанции (KI) растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода».

 

С йодноватой кислотой в качестве продукта вода и йод, а вот реакции с тиосульфатом и сульфитом написать не могу. 

 

Помогите, пожалуйста, в написании реакций с 1) железом; и 2) сульфитом и тиосульфатом. Заранее спасибо за помощь 

[ustam]

1) По-моему, железо здесь выполняет роль контактной коррозионной пары к цинку для облегчения реакции цинка со щелочью, водород будет выделяться на железе.

2) С тиосульфатом и сульфитом будет реагировать прибавляемый йод, т.е. максимальное количество этих примесей ограничено эквивалентным количеством йода в 1 капле 0,1 М раствора (и йода, образовавшегося из йодноватой кислоты)

Изменено 10 Октября, 2019 в 15:24 пользователем ustam

[quebeck]

2 часа назад, ustam сказал:

1) По-моему, железо здесь выполняет роль контактной коррозионной пары к цинку для облегчения реакции цинка со щелочью, водород будет выделяться на железе.

2) С тиосульфатом и сульфитом будет реагировать прибавляемый йод, т.е. максимальное количество этих примесей ограничено эквивалентным количеством йода в 1 капле 0,1 М раствора (и йода, образовавшегося из йодноватой кислоты)

Спасибо за ответ! 

 

По поводу второго пункта: здесь мы говорим про реакции на проверку чистоты субстанции и наличие в ней тех или иных примесей. То есть теоретически у нас может оказаться и сульфит, и тиосульфат, которые, реагируя с йодид-ионом, образуют йод и дадут соответствующую качественную реакцию — появление синего комплекса йода с крахмалом, как указано в тексте фармакопеи. В статье указано так, будто реакция не пройдёт, потому что сульфиты и тиосульфаты являются недопустимыми примесями: в случае обнаружения таковых субстанция не соответствует понятию доброкачественности. 

Реакции сульфит + йодид в кислой среде/тиосульфат + йодид в кислой среде идут (причём в результате образуется йод) — вопрос заключается в уравнениях реакций  

Изменено 10 Октября, 2019 в 18:19 пользователем quebeck

[aversun]

37 минут назад, quebeck сказал:

Реакции сульфит + йодид в кислой среде/тиосульфат + йодид в кислой среде идут (причём в результате образуется йод) — вопрос заключается в уравнениях реакций  

С точностью наоборот.

I2 + Na2SO3 + H2O = 2NaI + H2SO4

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

----------------------

Остальные реакции

KIO3 + 3H2SO4 + 5KI = 3I2 + 3H2O + 3K2SO4

4Zn + 7NaOH + 6H2O + NaNO3 = 4Na2[Zn(OH)4] + NH3↑

Изменено 10 Октября, 2019 в 19:05 пользователем aversun

[M_GM]

 Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты:

Сначала "прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание," - этим определяется наличие йодноватой кислоты, точнее йодата калия

Если он есть, то KIO3 + 3H2SO4 + 5KI = 3I2 + 3H2O + 3K2SO4

и выделяющийся йод дает синюю окраску

 

Если окраска не появилась, значит йодатов нет, или одновременно присутствуют тиосульфаты, сульфиты.

 

Для их обнаружения в ту же пробирку добавляют "не более 1 капли 0,1 М раствора йода"  - "Синее окрашивание должно появиться" - если окрашивания нет, значит в растворе присутствуют  тиосульфаты, сульфиты, которые "съедают" добавленный йод 

I2 + Na2SO3 + H2O = 2NaI + H2SO4

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

(а возможно присутствуют и йодаты)

Изменено 11 Октября, 2019 в 04:02 пользователем M_GM