Синтез N-метил-альфа-аланина

[Tacks20]

Приветсвую всех.  Пробовал сделать Н-метилаланин из аланина

За основу брался вот этот патент. В патенте авторы указывают что при кислой среде идет монометилирование. Но потом возникли проблемы с выделением

 

Было взято 200 мл воды, туда добавлено 32 мл фосфорной кислоты и 18,8 грамм гидроксида натрия для образования фосфата натрия

Далее было добавлено 20 грамм аланина, 24,8 мл формалина (1,5 экв) и 29,4 грамм цинка в порошке. Реакция прошла за 40 минут с небольшой экзотермой и газовыделением

Цинк был отфильтрован, добавлен аммиак до пш-7, затем добавлен этанол 300 мл и раствор был оставлен на ночь в морозилке.

Выпавшие мелкие кристаллы были отфильтрованы и высушены. Выход: 50,5 грамм

По итогу если реакция прошла успешно, то у меня имееться около 20 грамм н-метилаланина и еще 30 грамм чего-то.

Подскажите пожалуйста как отделить н-метилаланин от остального

Zn_HCHO_methylation.pdf

[avg]

Я бы предпочел делать без фосфата.

[Tacks20]

тогда с чем? нужна кислая среда

[avg]

2 минуты назад, Tacks20 сказал:

тогда с чем? нужна кислая среда

Об этом следовало подумать заблаговременно, так, чтобы продукты обладали максимальной растворимостью.

[Tacks20]

повторить эксперимент не проблема

[avg]

8 минут назад, Tacks20 сказал:

повторить эксперимент не проблема

Может, при постепенном прибавлении соляной кислоты?

[aber]

А фосфат цинка растворим в воде ?

Если это он, попробуйте экстрагировать смесь метанолом - аминокислота наверняка в нем растворится

[Tacks20]

6 минут назад, avg сказал:

Может, при постепенном прибавлении соляной кислоты?

почему при постепенном?

2 минуты назад, aber сказал:

А фосфат цинка растворим в воде ?

Если это он, попробуйте экстрагировать смесь метанолом - аминокислота наверняка в нем растворится

по метанолу не нашел информации, но в этаноле практически не растворим

[avg]

8 минут назад, Tacks20 сказал:

почему при постепенном?

по метанолу не нашел информации, но в этаноле практически не растворим

Чтобы скорость растворения цинка регулировать.

Это в чистом этаноле, а в 50% как у вас я вообще сомневаюсь, что он выпадет.

[Tacks20]

2 часа назад, avg сказал:

Чтобы скорость растворения цинка регулировать.

Это в чистом этаноле, а в 50% как у вас я вообще сомневаюсь, что он выпадет.

в 50% тоже практически не растворим, тем более в минус 25С