комплексы палладия

[brag]

Возможно проблемма еще в правильности приготовления совмещенного раствора.

я готовил так (везде в книгах способ такой):

 

а вот надыбал в другой книге так:

 

отличие в том, что я лил в раствор палладия раствор олова, а затем доливал раствор NaCl и все, что осталось.

а в этой книге написано, что надо в раствор SnCl2+NaCl+все остальное добавлять раствор PdCl2, что мне кажется более правильным.

Мож в моем случаи весь палладий переходил в коллоид и раствор ставал непригодный?

выглядел он так

он же

похоже на то, что нужно?

[SMV]

1) Поднял старые записи. С режимами металлизации я немного не точно вам сказал. Вот совершенно оригинальная методика по операциям..

Обезжиривание. Раствор Na3PO4 30-40 г/л или ОП-7 5-8 г/л. Температура 40-50°С, время 2 мин.

Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

Подтрав. Персульфат аммония 140-160 г/л, H2SO4 10 г/л. Темп. комнатная, время 15-25 сек.

Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

Предактивация. NaCl 110-130 г/л. Темп. комнатная, время 5-10 сек. (промывка затем не нужна !)

Активация. PdCl2 0.1-0.2 г/л, SnCl2 40-60 г/л, NaCl 80-100 г/л, HCl 15-20 г/л. Темп. комнатная, время 10 мин.

Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

Ускоритель. NaOH 15-25 г/л. Темп. комнатная, время 10-20 сек.

Меднение. CuSO4 18-21 г/л, K-Na виннокислый 40-60 г/л, NaOH 15-25 г/л, формалин 5 г/л. Темп. комнатная, время 20 мин.

Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

В итоге должен получиться слой хим. осаждённой меди около 5 мкм и заготовки поступают на гальваническую затяжку.

Важный момент приготовления раствора активатора - компоненты нужно смешивать в том порядке как они указаны. Р-р должен быть тёмно синего цвета, без какого либо осадка.

Количество формалина можно осторожно увеличить, если р-р не работает и медь не осаждается. Р-р отличается низкой стабильностью, из него прихранении постепенно выпадает осадок металлической меди, поэтому его нужно ежедневно анализировать и корректировать.

2) Отделять осадок AgCl после растворения нужно фильтрованием. Декантация это очень грубо.

3) Для измерения pH достаточно индикаторной бумаги, высокой точности не нужно. Избыток аммиака ведёт к росту pH и растворимости некоторых гидроксидов-примесей, что скажется на чистоте р-ра Pd(NH3)4Cl2

Кислоты перелить не возможно, если конечно вам её не жалко.

4) Дома я бы прокаливать не стал. Выделяются HCl, HN4Cl (сильный белый дым) и может даже сам хлор.

5) Оксиды палладия как и сам металл легко растворимы, проблем не будет.

6) Если закислить щелочную суспензию Pd черни, то она укрупнится и станет легко фильтруемой.

[SMV]

Что касается приготовления раствора активации. Никаких сложностей и тонкостей совершенно не было.

Самое главное не допустить образования мути гидроксосолей Pd и Sn. Раствор должен быть совершенно прозрачным и тогда он может храниться (в темноте) неограниченно долго, в нём ничего не происходит.

 

Основные проблемы всегда представляла капризная ванная меднения. Ход реакции осаждения хорошо заметен похарактерному мелкому газовыделению (выделяется водород). Иногда что реакция пошла нужно добавить формалина, иногда подогреть, иногда просто поболтать в ней болванки (для разработки). Важно чтобы перед работой в ванне не было осадка меди, иначе частички могут осесть в отверстиях и получится очень не ровное медное покрытие (на практике р-р из ванны насосом непрерывно гонялся через фильтрующий элемент).

В общем тут нужно просто работать и получать собственный опыт

[brag]

1) Поднял старые записи. С режимами металлизации я немного не точно вам сказал. Вот совершенно оригинальная методика по операциям..

1.Обезжиривание. Раствор Na3PO4 30-40 г/л или ОП-7 5-8 г/л. Температура 40-50°С, время 2 мин.

2.Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

3.Подтрав. Персульфат аммония 140-160 г/л, H2SO4 10 г/л. Темп. комнатная, время 15-25 сек.

4.Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

5.Предактивация. NaCl 110-130 г/л. Темп. комнатная, время 5-10 сек. (промывка затем не нужна !)

6.Активация. PdCl2 0.1-0.2 г/л, SnCl2 40-60 г/л, NaCl 80-100 г/л, HCl 15-20 г/л. Темп. комнатная, время 10 мин.

7.Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

8.Ускоритель. NaOH 15-25 г/л. Темп. комнатная, время 10-20 сек.

9.Меднение. CuSO4 18-21 г/л, K-Na виннокислый 40-60 г/л, NaOH 15-25 г/л, формалин 5 г/л. Темп. комнатная, время 20 мин.

10.Промывка проточной водой. Темп. комнатная, время 2 мин.

В итоге должен получиться слой хим. осаждённой меди около 5 мкм и заготовки поступают на гальваническую затяжку.

Важный момент приготовления раствора активатора - компоненты нужно смешивать в том порядке как они указаны. Р-р должен быть тёмно синего цвета, без какого либо осадка.

У меня процесс похожий:

1. примерно то же. проблем здесь нет

3. сначала юзал именно такой раствор, но поскольку персульфат саморазлагается со временем в водных растворах (в итоге сорвало крышку с бутылки) я использую хлорномедный раствор с последующей обробаткой в растворе H2SO4. качество отличное.

5. k раствору NаCl добавил HCl для растворения окисей меди, чтобы те не попадали в активатор.

6. У меня получался темно-коричневый/темно-янтарный (видно на фото). Можете более подробно описать приготовление этого раствора? сколько времени надо его варить? или просто смешать в указанной последовательности компоненты при комнатной температуре? спасибо!

7. за 2 минуты у меня все смывалось и результат нулевой. промывал максимум 5сек.

8. примерно то же самое

9. раствор иной, но подобный. им я доволен

 

Количество формалина можно осторожно увеличить, если р-р не работает и медь не осаждается. Р-р отличается низкой стабильностью, из него прихранении постепенно выпадает осадок металлической меди, поэтому его нужно ежедневно анализировать и корректировать.

мой раствор живет перу дней после приливания формалина. я готовлю только нужное количество раствора, смешивая предварительно приготовленный концентрат(который хранится долго) и формалин.

также я в него добавил немного сульфата никеля для более прочного сцепления металла с подложкой. с этим раствором я собаку сьел благо, все компоненты дешевы и я с этим раствором экспериментировал, как хотел, добавлял разные стабилизаторы итд. остановился на смеси роданистого калия и ЖКС.

 

2) Отделять осадок AgCl после растворения нужно фильтрованием. Декантация это очень грубо.

3) Для измерения pH достаточно индикаторной бумаги, высокой точности не нужно. Избыток аммиака ведёт к росту pH и растворимости некоторых гидроксидов-примесей, что скажется на чистоте р-ра Pd(NH3)4Cl2

Спасибо! буду знать.

 

Кислоты перелить не возможно, если конечно вам её не жалко.

с моими то обьемами не жалко растворять я буду 0.1г палладия, для него 100мл кислоты точно хватит. производство у меня опытное, своих же плат, максимум 1 штука в неделю.

 

4) Дома я бы прокаливать не стал. Выделяются HCl, HN4Cl (сильный белый дым) и может даже сам хлор.

Что я дома только не упаривал и белый дым был (когда нейтрализовал пары царской водки парами аммиака) и синий

эти дыма хорошо улетучиваются на сквозняке. да и не литр же упариваю, всего каких-то 20-50мл

главное не дышать этим и убирать все,что касается пищи с помещения

 

5) Оксиды палладия как и сам металл легко растворимы, проблем не будет.

6) Если закислить щелочную суспензию Pd черни, то она укрупнится и станет легко фильтруемой.

спасибо!

 

Что касается приготовления раствора активации. Никаких сложностей и тонкостей совершенно не было.

Самое главное не допустить образования мути гидроксосолей Pd и Sn. Раствор должен быть совершенно прозрачным и тогда он может храниться (в темноте) неограниченно долго, в нём ничего не происходит.

а как его готовить? нужно что-то греть или просто смешивать все по порядку в подкисленной воде?

 

Основные проблемы всегда представляла капризная ванная меднения. Ход реакции осаждения хорошо заметен похарактерному мелкому газовыделению (выделяется водород). Иногда что реакция пошла нужно добавить формалина, иногда подогреть, иногда просто поболтать в ней болванки (для разработки). Важно чтобы перед работой в ванне не было осадка меди, иначе частички могут осесть в отверстиях и получится очень не ровное медное покрытие (на практике р-р из ванны насосом непрерывно гонялся через фильтрующий элемент).

В общем тут нужно просто работать и получать собственный опыт

это я уже отработал

вот мой раствор:

CuSO4*5H2O - 15 г\л, NiCl2*6H20 или NiSO4*7H2O - 2г/л, Трилон-Б – 30 г\л, NaOH - 15 г\л, KCNS - 10мг/л, ЖКС - 10мг/л. Формалин 40% - 20мл\л.

Выдержка 15мин. Промывка

раствор не капризный, работает всегда хорошо при комнатной температуре. храню его без формалина. расчетное количество формалина приливаю к расчетному количеству раствора перед меднением

[SMV]

Как готовить р-р активатора ? На сколькоя знаю никто с этим не мучался.

Отдельно растворяли при нагревании PdCl2 (реактивный он очень сильно гидролизован) в небольшом количестве воды с добавкой HCl. Аналогично с SnCl2.

Далее растворы смешивали друг с другом и доливали до нужного объёма раствором соляной кислоты (с расчётным количеством HCl, необходимым по рецептуре).

NaCl потом просто растворяли в полученном растворе.

Самое главное что в растворе не было никакого осадка и мути, цвет раствора обусловлен исключительно PdCl2 и от образования комплексов с оловом не меняется.

Примерно так.

[brag]

после этого смесь не нагревали? просто смешали и все? везде в книгах пишется, что надо кипятить

[SMV]

Смеси было 200 л, никто её и не думал кипятить.

[brag]

ого

понятно.

вот сделал так, как вы описали. растворил сплав в азотке. упарил. налил солянки, отфильтровал осадок АgCl.

получил оранжевый раствор H2PdCl4 вроде.

Далее нагрел и начал прикапывать аммиака. раствор постепенно обесцветился и выпало немного белых хлопьев.

охладил, провильтровал, начал прикапывать солянку и перемешивать.

вот такое выпало.

оно ?

[SMV]

Очень похоже на то что надо

Осадок фильтруйте, промывайте подкисленной водой. Раствор над осадком и промывные воды слейте в пластиковую бутылку из под минералки и кусок алюминиевой проволки туда.

Только работать стакими малыми количествами трудно, размазывается много, потери большие.

 

Кстати этот жёлтый осадок легко растворяется в нагретой HCl образуя смесь чистого PdCl2 с хлоридом аммония.

Может для активатора и так пойдёт, не знаю.

[SMV]

offtop: Интересно, а сплав Pd-Ag добываете из переменных резисторов типа ПП3, СП3-5 ?