нетролизовать избыток HNO3, в водном расворе царской водки не упаривая раствор

[iiii]

вопрос

[Fred]

Есть ещё один радикальный способ избавления от HNO3.

Обрабатывать крошку катализаторов смесью HCl + H2O2. Говорят растворение идет хорошо и сразу получается чистый р-р PdCl2 (хотя сам пока не пробовал).

 

Это достаточно медленный способ аффинажа, но такой применяется. Также, как и HCl плюс раствор NaOCl. Пробовал оба способа для растворения благородных металлов, очень медленно работают по сравнению с царской водкой.

 

Почему такой разбавленный раствор ЦВ ?

По моему опыту очень хорошо на практике ведёт себя ЦВ такого состава H2O/HCl/HNO3 1-2/4/1. Раствор нужно хорошо нагреть (ни в коем случае нельзя греть пустой р-р ЦВ без загрузки растворяющегося в-ва) и всё растворение займёт не более 5 мин.

Быстро получится гораздо более конц. р-р палладия (с которым удобнее работать), кроме этого полнота извлечения будет заведомо выше.

 

Удаление остатков HNO3 из таких разбавленных растворов протекает намного сложнее, возможно поэтому вы не увидели бурной реакции.

 

Если вам нужно тупо извлечь палладий, то есть ещё один простой способ не требующий отгонки HNO3.

В нагретый почти до кипения р-р после царсководочного растворения по частям льют крепкий р-р сульфита натрия Na2SO3. Вначале будут выделяться окислы азота - это разлагаются остатки HNO3. Добавление прекращают при появлении из смеси сильного запаха SO2 (всё делать под хорошей тягой). После этого покипятить раствор около часа.

Палладий должен осесть в виде чёрного осадка. Если раствор над осадком не обесцветился, то добавку Na2SO3 и нагрев нужно продолжать.

По окончании реакции промыть осадок Pd на фильтре подкисленной HCl водой.

 

Так разве сульфитом натрия мы палладий осадим, он же золото осаждает.

[SMV]

После цементации раствор должен быть прозрачный, как вода, или темно серого цвета, на дне есть осадок палладия черного цвета.

Раствор над осадком Pd должен быть абсолютно бесцветен и прозрачен, если у вас он тёмно-серый, то это мелкая взвесь.

Так разве сульфитом натрия мы палладий осадим, он же золото осаждает.

Au осаждается очень легко при комн. температуре. С Pd этот метод также работает, но как я писал выше в гораздо более жёстких условиях.

[iiii]

Раствор над осадком Pd должен быть абсолютно бесцветен и прозрачен, если у вас он тёмно-серый, то это мелкая взвесь.

 

Что значит мелкая взвесь?

[antabu]

Во всех этих процессах сложности связаны не с протеканием химических реакций, а с такими явлениями, как кипение толчками, образование пены и выброс раствора, а так же получение продукта в мелкодисперсном и коллоидном виде. В последнем случае для отделения осадка применяют предварительное кипячение или замораживание системы, добавление коагулянтов или изменение условий восстановления.

[ВячеславВ]

Ну, antabu, Вы экстримал Интересно - чего Вы не попробовали?

 

SMV, при осаждении золота сульфитом в присутствии палладия даже при комнатной температуре наблюдается восстановление последнего. Но количественного осаждения палладия сульфитом достичь довольно сложно.

[SMV]

Ну, antabu, Вы экстримал Интересно - чего Вы не попробовали?

 

SMV, при осаждении золота сульфитом в присутствии палладия даже при комнатной температуре наблюдается восстановление последнего. Но количественного осаждения палладия сульфитом достичь довольно сложно.

Au ещё нужно уметь правильно осаждать У меня почему то получалось садить Au из раствора содержащего всю табл. Мендеева сразу чистотой 99,99%.

 

Про количественное осаждение Pd сульфитом сейчас точно утверждать не буду. Делал это всего раз и уже давно. Эксперимент нужно просто повторить.

[ВячеславВ]

Ай, лукавите! Без промывки не обошлось

[Fred]

Au ещё нужно уметь правильно осаждать У меня почему то получалось садить Au из раствора содержащего всю табл. Мендеева сразу чистотой 99,99%.

 

Про количественное осаждение Pd сульфитом сейчас точно утверждать не буду. Делал это всего раз и уже давно. Эксперимент нужно просто повторить.

 

Чем же так садили золото, а? Сульфитом натрия чтоли?

[drole]

Вы уже в Финляндии? Могу поставлять катализаторы.