Определение числа омыления в домашних условиях

[Анастасия/]

J

[Анастасия/]

Есть методичка по определению числа омыления. Вопросы: как можно обойтись без этанола? Подойдет ли пропанол? 

Ход анализа. В колбу вместимостью 100 мл отвесить на аналитических весах 2–3 г жира. Для проведения гидролиза добавить 25 мл 0,5 н спиртового раствора гидроксида калия (пипеткой), подсоединить обратный холодильник и поместить в кипящую водяную баню. Не следует допускать испарения спирта через холодильник (недостающее количество спирта можно добавить после окончания гидролиза).

По истечении одного часа, когда гидролизат приобретет вид прозрачного не расслаивающегося раствора, колбу с анализируемой пробой вынуть из бани, слегка охладить и отсоединить от холодильника. К теплому раствору добавить 1–2 капли раствора фенолфталеина, при этом цвет анализируемого раствора должен измениться на розовый из-за присутствия гидроксида калия. Избыток гидроксида калия оттитровать 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски (опыт). Объем титранта не должен превышать 5 мл для предотвращения гидролиза образующегося мыла.

Контрольный опыт проделать с тем же количеством реагентов. Отобрать пипеткой в коническую колбу 25 мл 0,5 н спиртового раствора гидроксида калия, добавить 1 мл дистиллированной воды, закрыть колбу воздушными холодильниками и поставить в кипящую водяную баню на один час. Оттитровать полученный раствор 0,5 н раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина аналогично опытному образцу.

Как приготовить 0,5н спиртовой раствор гидроксида калия если есть пропанол и 99,9% гидроксид калия?

[yatcheh]

Нет этанола - изопропанол вам в помощь.

[Анастасия/]

1 час назад, yatcheh сказал:

Нет этанола - изопропанол вам в помощь.

Спасибо.

а как сделать 0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия?

Ещё пожалуйста подскажите: чтобы сделать из 1н раствора соляной кислоты 0,5 н, раствор нужно в два раза разбавить? 

[yatcheh]

15 минут назад, Анастасия/ сказал:

Спасибо.

а как сделать 0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия?

Ещё пожалуйста подскажите: чтобы сделать из 1н раствора соляной кислоты 0,5 н, раствор нужно в два раза разбавить? 

 

0.5 н раствор KOH - это 28 г сухого KOH на 1 л спирта. Но, поскольку реактивный КОН (из банки) на самом деле содержит около 15% вес. воды, то и брать его надо больше  - 32 г на литр спирта. Для пущей точности этот раствор ещё и стандартизовать надо - оттитровать с независимым стандартом, но это только для очень точных, прецизионных измерений.

Из 1 н кислоты сделать 0.5 н - это надо разбавить вдвое - взять поллитра, и довести до литра.

Изменено 16 Августа, 2020 в 18:10 пользователем yatcheh

[Анастасия/]

По сертификату гидроксид калия 91%. Или не стоит смотреть на эти цифры?! И воды там больше?

[yatcheh]

15 минут назад, Анастасия/ сказал:

По сертификату гидроксид калия 91%. Или не стоит смотреть на эти цифры?! И воды там больше?

 

По моему опыту, там 85%. Верить - не верить сертификату - это уже на ваше усмотрение

Вот NaOH чешуированный, или гранулированный - там практически 100% основного вещества. 

Изменено 16 Августа, 2020 в 19:14 пользователем yatcheh

[Анастасия/]

Спасибо огромное:)