Метод нанесения неподвижной жидкой фазы для хроматографии

[MBizeps]

Здравствуйте! Предположим у меня есть смесь веществ из класса 5 (см фото), которую мне надо поделить хроматографически. Я посмотрел таблицы и пришел к выводу, что лучшим вариантом в качестве неподвижной жидкой фазы будет сквалан. Можете пожалуйста подсказать какой тип колонки тут может подойти и какой метод нанесения неподвижной жидкой фазы я могу использовать?

Заранее благодарю!

[chemist-sib]

Неполярная НЖФ, ес-но, будет держать вещества неполярные, а все более-менее полярное будет выскакивать вначале. При более-менее одинаковой полярности веществ они будут выходить по мере увеличения молекулярной массы. То же самое относится и к гомологам. А вот что касается конкретной колонки - это еще зависит и от вашего конкретного хроматографа. Максимальной эффективностью обладают колонки капиллярные, с тонким слоем НЖФ, нанесенной на инактивированную внутреннюю поверхность капилляра. Если же придется использовать колонки насадочные - то сейчас мало кто не только набивает их самостоятельно, но и тем более - готовит самостоятельно для этого носитель с НЖФ. 98% пользователей просто покупают уже готовые набитые колонки - в том же ХромаТэке.

[MBizeps]

33 минуты назад, chemist-sib сказал:

Неполярная НЖФ, ес-но, будет держать вещества неполярные, а все более-менее полярное будет выскакивать вначале. При более-менее одинаковой полярности веществ они будут выходить по мере увеличения молекулярной массы. То же самое относится и к гомологам. А вот что касается конкретной колонки - это еще зависит и от вашего конкретного хроматографа. Максимальной эффективностью обладают колонки капиллярные, с тонким слоем НЖФ, нанесенной на инактивированную внутреннюю поверхность капилляра. Если же придется использовать колонки насадочные - то сейчас мало кто не только набивает их самостоятельно, но и тем более - готовит самостоятельно для этого носитель с НЖФ. 98% пользователей просто покупают уже готовые набитые колонки - в том же ХромаТэке.

Благодарю за ответ!

А можно поинтересоваться. Как я понял, при использовании насадочных колонок необходимо наносить неподвижную жидкую фазу на твердый носитель. Наверное сделать это можно методом испарения растворителя (испарение из чашечки). А вот какой в данном случае может использоваться твердый носитель?

[chemist-sib]

Да на здоровье! ы правы, самый распространенный и простой способ нанесения НЖФ на твердый носитель - залить его "до зеркала" раствором НЖФ в подходящем летучем растворителе (как правило - хлороформе, этаноле или ацетоне - сквалан прекрасно в них (наверное - кроме этанола) растворяется), аккуратно перемешивая палочкой (чтобы не слишком растереть частицы ТН), выпарить растворитель в чашке на кипящей водяной бане. Подсушить, можно еще разок просеять - от неизбежного мелкого крошева - и набить насадку в колонку. Металлические колонки - обычно для этого распрямляют - до U-образного вида и равномерно засыпают при постукивании с обоих сторон; стеклянные - сыпят с одного конца, присоединив вакуум-насос к концу другому. В качестве ТН используют обычно диатомовые носители (всяческие хроматоны, инертоны, хезасобры... - но эти названия - из "далекого прошлого",  когда я достаточно долго своими руками делал и насадки, и набивал колонки...), лучше - инактивированные, промытые кислотами (-AW), а еще лучше - силанизированные (-DMCS). Как вариант - в том же ХромаТэке можно купить не колонку готовую, а лишь готовую твердую фазу (ТН + НЖФ) для нее, либо - отдельно ТН и НЖФ. Сейчас с этим стало намного проще. В лубом случае - удачи и успехов!