Ank@ 1 Опубликовано: 8 января Рассказать Опубликовано: 8 января (изменено) Пожалуйста, подскажите годную методу восстановления или скажите что я не так делаю? может что-то порекомендуете... Восстанавливаю tetrahydro-4H-thiopyran-4-one до спирта. Растворяю кетон в изопропаноле, приливаю его к суспензии боргидрида натрия в изопропаноле. Приливаю медленно. После того как прилила через 1-2 час по ТСХ реакция проходит до-конца. Отгоняю ИПС, добавляю воду, экстрагирую EtOAc, органический слой осушаю, потом опять отгоняю и тут вырисовывается на ТСХ 1000 и 1 пятно, по ходу цикл валиться. Вопрос, что делать? Изменено 8 января пользователем Ank@ Цитата Ссылка на сообщение
aber 17 Опубликовано: 8 января Рассказать Опубликовано: 8 января Не должен Ваш продукт разлагаться в более-менее нейтральных условиях. Может быть, этилацетат не вполне чистый ? Даже если примесей в нем было мало, при упаривании они сконцентрируются. Попробуйте экстрагировать чем-нибудь другим. Цитата Ссылка на сообщение
urri 14 Опубликовано: 8 января Рассказать Опубликовано: 8 января Странный порядок смешения и не очень хорош изопропанол. Лучше растворить кетон в метаноле и присыпать боргидрид Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.