Получение хлорэтана: вопросы

[Demit]

Я пытался получить хлорэтан таким способом: " В колбу, соединенную с обратным холодильником, вносят 250 гр. хлористого цинка и 500 куб. см. 95%-ного этилового спирта; когда раствор нагреется на водяной бане до кипения, в него пропускают через трубочку, доходящую почти до дна колбы, сильный ток хлористого водорода, предварительно высушенного серной кислотой. HCl быстро поглощается, причем спиртовый раствор, вначале мутный, благодаря присутствию белого вещества—хлорокиси цинка теперь делается прозрачным. Спустя некоторое время, начинается энергичное выделение хлористого этила, который проходит через обратный холодильник, затем через промывалку с водой (соединенную с обратным холодильником), в которой он очищается от соляной кислоты и, наконец, в две вульфовых склянки с 95%-ным спиртом, хорошо охлаждаемые снаружи холодной водой. В склянку предварительно наливается 500 куб. см. спирта. Полученный таким образом спиртовой раствор хлористого этила легко выделяет его при нагревании"  Правда я взял вещества в меньших количествах, но в тех же пропорциях. Во первых спиртовый расствор на водяной бане не нагревался до кипения. Во вторых в склянки со спиртом проходил какой то газ. (все время проходили пузырьки газа) Однако этот газ не расстворялся в спирте. Из спирта после нагреванием газ не выделялся. 

Изменено 14 Сентября, 2021 в 05:56 пользователем alkopnin

[avg]

А как хлористый водород получали? Есть ли уверенность, что исходные вещества достаточно сухие? Непоглощающийся газ- это могли быть остатки воздуха в системе.

[Demit]

20 часов назад, avg сказал:

А как хлористый водород получали? Есть ли уверенность, что исходные вещества достаточно сухие? Непоглощающийся газ- это могли быть остатки воздуха в системе.

Хлористый водород получал из реакции поваренной соли с концентрированной серной кислотой. Спирт предварительно высушил. Газа через склянки со спиртом проходило много. Гораздо больше, чем могло быть воздуха в системе. 

[KoLduN]

А я хотел прореагировать спирт с газообразным HBr из фосфорной кислоты и KBr. Спирт 95%-й, HBr прогонял через холодильник и пробулькивал через спирт. Никаких признаков реакции. Однако появился запах эфира и продукт перегоняется при 76 градусах.

Изменено 2 Сентября, 2021 в 16:08 пользователем KoLduN

[avg]

Серка и соль для равномерного и длительного тока НСl не совсем то, насколько я представляю. Есть ли уверенность, что его получилось достаточно? Потом, если объемы посуды большие, а загрузки мааленькие, то тоже не способствует.

[Demit]

18 часов назад, avg сказал:

Серка и соль для равномерного и длительного тока НСl не совсем то, насколько я представляю. Есть ли уверенность, что его получилось достаточно? Потом, если объемы посуды большие, а загрузки мааленькие, то тоже не способствует.

Но из конц. серной кислоты и соли получается сухой хлороводород. А каким еще образом можно получить равномерный ток сухого хлороводорода? 

19 часов назад, KoLduN сказал:

А я хотел прореагировать спирт с газообразным HBr из фосфорной кислоты и KBr. Спирт 95%-й, HBr прогонял через холодильник и пробулькивал через спирт. Никаких признаков реакции. Однако появился запах эфира и продукт перегоняется при 76 градусах.

У меня кстати тоже появлялся запах эфира. Смесь в реакционной колбе желтела (или оранжевела) Газ выделялся, но он не хлорэтил. 

[yatcheh]

Мохбыть вещества были слишком сухие? Для реакции HCl со спиртом вода необходима.

В сухом виде даже трет-бутанол с сухим HBr не реагирует. Получается 40%-й раствор, который сутки стоит без признаков реакции. Вальнёшь воды - почти мгновенно реагирует.

[avg]

Вода там вряд ли нужна, там все таки есть нагревание и катализатор.
А НСl обычно получают, добавляя конц. соляную к конц. серной.

[Demit]

1 час назад, avg сказал:

Вода там вряд ли нужна, там все таки есть нагревание и катализатор.
А НСl обычно получают, добавляя конц. соляную к конц. серной.

Но получится ли тогда хлороводород достаточно сухой?  И будет ли при такой реакции соляной и серной кислот выделяться длительное время равномерный ток хлороводарода? 

[Arkadiy]

2 часа назад, Demit сказал:

Но получится ли тогда хлороводород достаточно сухой?  И будет ли при такой реакции соляной и серной кислот выделяться длительное время равномерный ток хлороводарода? 

Если нужно его высушить, то  пропускают через склянку с осушителем - РСl₅, P₂O₅, Na₂SO₄ и. т.д.