Качественный и количественный анализ пластичного материала

[crunker]

Здравствуйте! У нас возникла задача по реверс-инжинирингу органической добавки. Интересует как консультация по организации испытаний, так и само проведение анализа органических соединений с последующей расшифровкой.

 

Визуально образец представляет собой мягкий и пластичный материал желтоватого цвета при н.у.

 

Есть предположение, что образец представляет собой смесь следующих органических соединений: стеариновая кислота, дистеарат пропиленгликоля, синтетический полимер на основе полиэтиленгликоля и жирных кислот кокосового пальмового масел, поли(этиленоксид) со средней молекулярной массой 600 000г/моль, ПАВ на основе моно- и диэтаноламидов (C10-C16, C10-C13), а также анионо- и катионоактивные, неионногенные ПАВ, высшие жирные кислоты C8-C18. Возможно присутствие неорганической добавки BaSiO3, а также прочих органических и неорганических соединений.

 

Для определения состава вещества заказчик предлагает провести исследования образца на следующем оборудовании:

 

1. ИК-Фурье спектрометр
Насколько понимает заказчик, это даст ему возможность установить наличие функциональных групп, а также сопоставить линии поглощения спектра с базой данных.

 

2. ЯМР
По мнению заказчика, с помощью ЯМР-анализа он получит информацию о количестве и строении присутствующих соединений.
В качестве задела по ЯМР анализу, проверили растворимость образца в различных веществах при н.у. (см.фото во вложении). Имеет ли смысл смотреть растворимость в диэтиловом эфире? Стоит заметить, что во всех тестируемых растворителях материал не полностью растворяется, приемлимо ли это для проведения ЯМР-анализа или материал обязательно должен полностью растворяться?

 

Заказчик полагает, что ему в первую очередь нужны для анализа ИК-Фурье спектроскопия и ЯМР-анализ, но будут ли они исчерпывающими для проведения качественного и количественного анализа материала? Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения?

 

Также мне сообщили, что хромато-масс-спектрометрия, с помощью которой как раз и можно было бы предварительно разделить на компоненты смесь соединений, присутствующих в исходном образце, вряд ли подойдёт, поскольку часть компонентов, которые предположительно присутствуют в образце, не удастся зарегистрировать с помощью масс-спектрометра, к тому же они часто необратимо сорбируются на обращённо-фазовой колонке.

 

В связи с этим, возникает резонный вопрос: с помощью какого тогда оборудования и метода анализа лучше всего проанализировать данный материал на покомпонентный состав? Возможно, все компоненты выделить и не удастся, но, как минимум, основные компоненты и присутствующие в образце неорганические добавки очень интересуют заказчика.

 

Подскажите еще, пожалуйста, есть ли еще какие-то виды анализов, которые целесообразно провести для уточнения результатов и в какие организации Санкт-Петербурга лучше обратиться для проведения данного анализа? Может кто-то из форумчан сможет взяться за проведение данного анализа, мы находимся в Санкт-Петербурге, оплата по договору. Мы не требуем представление результатов на официальном бланке Вашей организации или какой-либо испытательной лаборатории, достаточно оформить результаты в произвольной форме, главное, чтобы они были достоверными. 

[Arkadiy]

Если эта штука ни в чем не растворяется, то  предполагаемый состав  быть в принципе не может и это ясно безо всякого ЯМР.

ПАВ -водорастворимы, полимеры полиэтиленгликоля тоже водорастворимы

[crunker]

1 час назад, Arkadiy сказал:

Если эта штука ни в чем не растворяется, то  предполагаемый состав  быть в принципе не может и это ясно безо всякого ЯМР.

ПАВ -водорастворимы, полимеры полиэтиленгликоля тоже водорастворимы

Иными словами, предположительный состав образца определен неверен, поскольку те соединения, которые были перечислены заказчиком в его составе, должны растворяться в воде? Хотя, с другой стороны, известно, что жирные кислоты, содержащие в цепи более 10 атомов углерода, практически нерастворимы в воде. Может быть из-за их наличия материал и не растворяется в воде?

 

Нужно в первую очередь искать растворитель, в котором материал будет полностью растворим?

Изменено 3 Ноября, 2021 в 13:52 пользователем crunker

[Arkadiy]

1 час назад, crunker сказал:

Иными словами, предположительный состав образца определен неверен, поскольку те соединения, которые были перечислены заказчиком в его составе, должны растворяться в воде? Хотя, с другой стороны, известно, что жирные кислоты, содержащие в цепи более 10 атомов углерода, практически нерастворимы в воде. Может быть из-за их наличия материал и не растворяется в воде?

 

Нужно в первую очередь искать растворитель, в котором материал будет полностью растворим?

жирные кислоты растворимы в гексане, четыреххлористом углероде, ацетонитриле, ДМФА.

Молекулярная масса 600 000 -тоже фантастика.

ПАВы определенно растворимы в воде или хотя бы в других растворителях, любые, иначе это не ПАВ.

Смешивать в одном препарате анионные и катионные ПАВ смысла не имеет

[ALLOE]

А как насчет пчелиного воска?))))

[crunker]

1 час назад, Arkadiy сказал:

жирные кислоты растворимы в гексане, четыреххлористом углероде, ацетонитриле, ДМФА.

Молекулярная масса 600 000 -тоже фантастика.

ПАВы определенно растворимы в воде или хотя бы в других растворителях, любые, иначе это не ПАВ.

Смешивать в одном препарате анионные и катионные ПАВ смысла не имеет

При комнатной температуре растворяются, что ПАВы / полимеры полиэтиленгликоля в воде, что жирные кислоты в органических растворителях? Возможно, тесты на растворимость провели некорректно либо заказчик наобум написал предположительный состав образца.

Обязательно нужно знать, что предварительно содержится в образце, чтобы провести достоверный анализ?

Изменено 3 Ноября, 2021 в 16:23 пользователем crunker

[Arkadiy]

1 час назад, crunker сказал:

При комнатной температуре растворяются, что ПАВы / полимеры полиэтиленгликоля в воде, что жирные кислоты в органических растворителях? Возможно, тесты на растворимость провели некорректно либо заказчик наобум написал предположительный состав образца.

Обязательно нужно знать, что предварительно содержится в образце, чтобы провести достоверный анализ?

Нет не обязательно, но чтобы понять, что это такое, нужна высокая квалификация и кругозор аналитиков

Возможно это паста какой-то неорганики с небольшим количеством полимерного стабилизатора дисперсии