Вопрос по сложным полиэфирам

[sibra]

14 часов назад, Станислав86 сказал:

 Ещё вариант вводить антиоксидант. 

Warum nicht !

[Станислав86]

17 минут назад, sibra сказал:

Warum nicht !

Попробую, введу что то типа Rianox 330. поддержу вакуум до конца этапа охлаждения. Все таки может с колонны ещё стекает побочка, низкомолекулярные продукты, тот же спирт, после охлаждения у продукта вязкость уменьшается значительно, чем перед этапом охлаждения, гидроксильное число растёт.   

25 минут назад, sibra сказал:

Warum nicht !

Спасибо за помощь. 

[Arkadiy]

8 часов назад, Станислав86 сказал:

Попробую, введу что то типа Rianox 330. поддержу вакуум до конца этапа охлаждения. Все таки может с колонны ещё стекает побочка, низкомолекулярные продукты, тот же спирт, после охлаждения у продукта вязкость уменьшается значительно, чем перед этапом охлаждения, гидроксильное число растёт.   

Спасибо за помощь. 

Может в колонне сделать уловитель нижний слив, чтобы сливать, все, что собралось в колоне после синтеза?

[Станислав86]

1 час назад, Arkadiy сказал:

Может в колонне сделать уловитель нижний слив, чтобы сливать, все, что собралось в колоне после синтеза?

Аркадий добрый вечер, очень сложно,  ввиду конструктивных технологических особенностей колонны, идея хорошая, я думал укоротить колонну для того что бы вакуум смог вытянуть всю находившуюся флегму в колонне , для нашего реактора она огромная, возможно была допущена ошибка при проектировании, по моим расчетам она короче примерно на 1/3 длины своей должна быть на наш объём реактора. Если не путаю нечего, по моему при производстве ДОФ ставят как раз гравитационные уловители , с   целью захвата 2-этилгексанола. 

[Arkadiy]

11 часов назад, Станислав86 сказал:

Аркадий добрый вечер, очень сложно,  ввиду конструктивных технологических особенностей колонны, идея хорошая, я думал укоротить колонну для того что бы вакуум смог вытянуть всю находившуюся флегму в колонне , для нашего реактора она огромная, возможно была допущена ошибка при проектировании, по моим расчетам она короче примерно на 1/3 длины своей должна быть на наш объём реактора. Если не путаю нечего, по моему при производстве ДОФ ставят как раз гравитационные уловители , с   целью захвата 2-этилгексанола. 

Чтобы убрать всю флегму нужно создавать более глубокий вакуум в самом конце процесса перед выгрузкой, хотя бы на полчаса -час. Полиэфир не полетит, а легко летучие компоненты можно отжать до конца, при этом гидроксильное число можно додавить практически до нуля, если у вас полиэфир кислый

[Станислав86]

1 час назад, Arkadiy сказал:

12 часов назад, Станислав86 сказал:

Чтобы убрать всю флегму нужно создавать более глубокий вакуум в самом конце процесса перед выгрузкой, хотя бы на полчаса -час. Полиэфир не полетит, а легко летучие компоненты можно отжать до конца, при этом гидроксильное число можно додавить практически до нуля, если у вас полиэфир кислый

Аркадий нам как раз кислотное число нужно снизить, а гидроксильное стараюсь в определенном диапазоне держать, насчёт вакуума пробовать буду, знать бы ещё какое количество флегмы в колонне, но это не реально. 

[Arkadiy]

1 минуту назад, Станислав86 сказал:

Аркадий нам как раз кислотное число нужно снизить, а гидроксильное стараюсь в определенном диапазоне держать, насчёт вакуума пробовать буду, знать бы ещё какое количество флегмы в колонне, но это не реально. 

У вас полиэфир с избыточным гидроксильным числом? Для полиуретана?

Количество флегмы можно ориентировочно прикинуть по удельной поверхности колонны и толщине пленки жидкости на ней

[Станислав86]

17 минут назад, Arkadiy сказал:

вас полиэфир с избыточным гидроксильным числом? Для полиуретана?

Количество флегмы можно ориентировочно прикинуть по удельной поверхности колонны и толщине пленки жидкости на ней

Аркадий все верно с концевыми гидроксильными группами, для полиуретана. Я попробую рассчитать, опять же все это настолько будет приблизительно, так как, какая то часть флегмы по-любому улетает вместе с вакуумом, парами дистиллята. Есть вариант ещё попробовать выгнать мощным потоком азота в паре с полным вакуумом. Выхода у флегмы 2 либо обратно в реактор либо в приёмник. 

[Arkadiy]

3 минуты назад, Станислав86 сказал:

Аркадий все верно с концевыми гидроксильными группами, для полиуретана. Я попробую рассчитать, опять же все это настолько будет приблизительно, так как, какая то часть флегмы по-любому улетает вместе с вакуумом, парами дистиллята. Есть вариант ещё попробовать выгнать мощным потоком азота в паре с полным вакуумом. Выхода у флегмы 2 либо обратно в реактор либо в приёмник. 

Вас должна волновать только та часть флегмы, что висит на  поверхности колонны, на насадке, если колонна насадочная, это скорее всего непрореагировавший или избыточный  бутандиол. Он может давать комплексное соединение со следами ржавчины, которое потом портит ваш полиэфир

[Станислав86]

37 минут назад, Arkadiy сказал:

Вас должна волновать только та часть флегмы, что висит на  поверхности колонны, на насадке, если колонна насадочная, это скорее всего непрореагировавший или избыточный  бутандиол. Он может давать комплексное соединение со следами ржавчины, которое потом портит ваш полиэфир

Аркадий колонна с дефлегматором, соответственно температуру дефлегматора можно регулировать от 40 до 200 С, к сожалению не могу найти диаграмму температуры паров Бутандиола в зависимости от давления. Если с этиленгликолем нет проблем, то вот с БДО как раз в литературе не нашёл.