Получение метабората кальция

[Вадим Вергун]

17 минут назад, Ruslan19950603 сказал:

Дело в чем. Помогаю супруге. Смысл ее работы в примеси к бетону. Масса примеси не более 10% массы цемента. Отсюда и цыфры. Ну и я не химик, по-этому и знания мои не дальше школы. Я очень благодарен всем кто откликнулся. Реально не ожидал.

100% понял что буду сплавлять. Посмотрел.

Думаю, что взять надо будет, гидроксид кальция или оксид? В плане, с чем меньше опасность и с чем проще работать? Я не уверен в надежности оборудования в универской лаборатории, там же вытяжка нужна наверное. Если можна, про посуду, не понял вобще. В расплавленом виде будет метал растворять? Если в том что выйдет будет до 2% железа не беда, хотя без него лучше конечно. Влиять будет или нет, не знаю. А в чем еще можна?

 

Нужно нагреть смесь ортоборной кислоты и гидроксида кальция (или оксида) вместе? Википедия говорит что гидроксид кальция плавится при 512°С, а при 580 распадается на оксид и воду. Оксид плавится при >2000°С, которые, не получить никак.

Борная кислота плавиться при 170°С, а кипит при 300°С. В то же время, на странице оксида бора говориться, что его получают нагреванием ортоборной кислоты до 235°С (как тогда может кипеть ортоборная кислота, я не знаю). Плавится оксид бора при 480°С.

Суть в том, чтобы разложить борную кислоту до оксида и расплавить его, а вместе с тем расплавить гидроксид кальция и тогда они прореагируют превратившись в соль и испарив остаток воды? Если я правильно понял.

 

А если нагреть до 580 что бы разложить гидроксид кальция до оксида кальция? Расплавленый оксид бора будет реагировать с нерасплавленым оксидом кальция? Просто, если не получится точно температуру держать. Никогда подобным не занимался и не знаю как это происходит.

 

Спасибо всем кто отозвался

Если вам нужно для изготовления цемента то вы должны четко понимать процесс изготовления этого цемента и его свойства ибо может так получиться что для этого цемента нужен конкретный борат кальция (водный или безводный), конкретной крупности частиц. Кроме того убедитесь что это вообще вам нужно, ибо есть вероятность что добавка это вводится в виде какого-нибудь природного минерала, например  говлита, чисто для удешевления, а вы тут целую историю придумали которая явно не удешевит продукт.

Я так понимаю вы все это будете в больших количествах делать, тогда нужен сосуд большого диаметра, что-то вроде распиленного пропанового баллона. В баллон загрузить шихту, так чтобы она занимала не больше одной пятой по высоте и медленно греть до 500-600С до получения гомогенного расплава. Этот расплав не растворяет металл, но активно растворяет оксиды (ржавчину). В принципе это реально сделать газовым или дровяным нагревом, но можно поступить более технологично обмотать баллон в несколько слоев стеклоткани, навить нихромовую проволоку, киловатт эдак 5, сверху еще стеклоткани и теплоизоляционный слой 7-10см базальтовой ваты. Температуру контролировать по погружной термопаре. В процессе взаимодействия веществ смесь будет активно пениться от выделяющихся паров воды, возможно придется сбивать пену помешивая расплав, мешать так или иначе будет полезно чтоб смесь равномерно прогревалась.

По поводу того какой источник кальция использовать. В принципе удобнее всего известь, она же оксид кальция, но нужно удостовериться что она свежая и не содержит примеси гидроксида и карбоната, которые накапливаются при хранении, иначе стехиометрия будет нарушена. Если доступа к свежей извести нет, то можно использовать и мел (карбонат кальция), хотя он и будет давать углекислый газ от которого смесь будет сильнее пениться.

По завершению процесса лучше сразу же не давая смеси остыть выгружать ее и гранулировать на горячую, в противном случае получите один крупный камень который будет потом трудно молоть. Молоть в таких количествах удобно будет в шаровой мельнице, сделать ее можно, опять же из баллона, в качестве тел качения - шарики от шарикоподшипиков.

[Ruslan19950603]

22 часа назад, Вадим Вергун сказал:

Если вам нужно для изготовления цемента то вы должны четко понимать процесс изготовления этого цемента и его свойства ибо может так получиться что для этого цемента нужен конкретный борат кальция (водный или безводный), конкретной крупности частиц. Кроме того убедитесь что это вообще вам нужно, ибо есть вероятность что добавка это вводится в виде какого-нибудь природного минерала, например  говлита, чисто для удешевления, а вы тут целую историю придумали которая явно не удешевит продукт.

Я так понимаю вы все это будете в больших количествах делать, тогда нужен сосуд большого диаметра, что-то вроде распиленного пропанового баллона. В баллон загрузить шихту, так чтобы она занимала не больше одной пятой по высоте и медленно греть до 500-600С до получения гомогенного расплава. Этот расплав не растворяет металл, но активно растворяет оксиды (ржавчину). В принципе это реально сделать газовым или дровяным нагревом, но можно поступить более технологично обмотать баллон в несколько слоев стеклоткани, навить нихромовую проволоку, киловатт эдак 5, сверху еще стеклоткани и теплоизоляционный слой 7-10см базальтовой ваты. Температуру контролировать по погружной термопаре. В процессе взаимодействия веществ смесь будет активно пениться от выделяющихся паров воды, возможно придется сбивать пену помешивая расплав, мешать так или иначе будет полезно чтоб смесь равномерно прогревалась.

По поводу того какой источник кальция использовать. В принципе удобнее всего известь, она же оксид кальция, но нужно удостовериться что она свежая и не содержит примеси гидроксида и карбоната, которые накапливаются при хранении, иначе стехиометрия будет нарушена. Если доступа к свежей извести нет, то можно использовать и мел (карбонат кальция), хотя он и будет давать углекислый газ от которого смесь будет сильнее пениться.

По завершению процесса лучше сразу же не давая смеси остыть выгружать ее и гранулировать на горячую, в противном случае получите один крупный камень который будет потом трудно молоть. Молоть в таких количествах удобно будет в шаровой мельнице, сделать ее можно, опять же из баллона, в качестве тел качения - шарики от шарикоподшипиков.

Количество наоборт, маленькое. При плотности около 2,5 кг/м³ нужно будет около 40-50 образцов сделать. В любом случае около 100 кг бетона будет. По плану 30 шт, но возможно в процессе что-то пойдет не так, или еще что. По-этому и думаю больше.

А что можно кроме балона? Вряд ли в лаборатории будет такое. Судя по тому что в той лаборатории делается, они не особо рады помочь аспиранту с другого факультета. Максимум, покажут чем можна пользоватся и поставят лаборанта, что бы смотрел за нами. Горелку я найду. Туристическая есть. Термометр тоже смогу, но с посудой не знаю. В чем можна для такого количества?

Метабората всего нужно около 1 кг будет. Гашеная известь вместо оксида подойдет? Она вроде как дешевле, чисто теоретически (и гашеная и не гашеная по сути копейки стоит) да и есть где взять в малом количестве

[Вадим Вергун]

58 минут назад, Ruslan19950603 сказал:

Количество наоборт, маленькое. При плотности около 2,5 кг/м³ нужно будет около 40-50 образцов сделать. В любом случае около 100 кг бетона будет. По плану 30 шт, но возможно в процессе что-то пойдет не так, или еще что. По-этому и думаю больше.

А что можно кроме балона? Вряд ли в лаборатории будет такое. Судя по тому что в той лаборатории делается, они не особо рады помочь аспиранту с другого факультета. Максимум, покажут чем можна пользоватся и поставят лаборанта, что бы смотрел за нами. Горелку я найду. Туристическая есть. Термометр тоже смогу, но с посудой не знаю. В чем можна для такого количества?

Метабората всего нужно около 1 кг будет. Гашеная известь вместо оксида подойдет? Она вроде как дешевле, чисто теоретически (и гашеная и не гашеная по сути копейки стоит) да и есть где взять в малом количестве

Это не обязательно делать в лаборатории. Думаю удобнее будет в домешне-гаражно-дачных условиях. По крайней мере в свою лабораторию я бы никого такое делать не пустил))

Если нет баллона можно в трубе соответствующего диаметра с завареным дном. Вместо баллона можно использовать огнетушитель подходящего размера, чугунную сковороду да что угодно, проявите фантазию.

 

Изменено 24 Ноября, 2021 в 21:06 пользователем Вадим Вергун

[Ruslan19950603]

17 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Это не обязательно делать в лаборатории. Думаю удобнее будет в домешне-гаражно-дачных условиях. По крайней мере в свою лабораторию я бы никого такое делать не пустил))

Если нет баллона можно в трубе соответствующего диаметра с завареным дном. Вместо баллона можно использовать огнетушитель подходящего размера, чугунную сковороду да что угодно, проявите фантазию.

А нержавейка подойдет? Ну кастрюля, к примеру.

17 часов назад, Вадим Вергун сказал:

такое делать не пустил))

А там неудобства могут быть, ну вонь или что? Просто там вытяжка думаю будет. Что бы не душать этим 

[Вадим Вергун]

1 час назад, Ruslan19950603 сказал:

 

Нет, вони не будет. Вытяжка особо и не нужна. Будет существенное количество водяного пара.

Пар конденсируется в вентиляции и после может стекать обратно в тягу.

Изменено 25 Ноября, 2021 в 16:37 пользователем Вадим Вергун

[Ruslan19950603]

19 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Нет, вони не будет. Вытяжка особо и не нужна. Будет существенное количество водяного пара.

Пар конденсируется в вентиляции и после может стекать обратно в тягу.

В неражвейке можна? Кастрюля, например?

[Вадим Вергун]

1 минуту назад, Ruslan19950603 сказал:

В неражвейке можна? Кастрюля, например?

Можно.

[Ruslan19950603]

6 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Можно.

Отлично. Ну все. 500-600 градусов. Кастрюля. Борная кислота и гашеная известь в пропорции 1:2 в молях. Будет водяной пар выделяться.

Потом, сразу как понять что реакция прошла? Нужно же будет пока не остыло и не превратилось в один кусок разбить его как то на крошку? Чтобы перетереть в порошок

[Вадим Вергун]

59 минут назад, Ruslan19950603 сказал:

Отлично. Ну все. 500-600 градусов. Кастрюля. Борная кислота и гашеная известь в пропорции 1:2 в молях. Будет водяной пар выделяться.

Потом, сразу как понять что реакция прошла? Нужно же будет пока не остыло и не превратилось в один кусок разбить его как то на крошку? Чтобы перетереть в порошок

Как прекратит пениться и выйдет на целевую температуру выждать для уверенности 10 минут и можно считать что процесс завершен.

[Ruslan19950603]

26.11.2021 в 20:57, Вадим Вергун сказал:

Как прекратит пениться и выйдет на целевую температуру выждать для уверенности 10 минут и можно считать что процесс завершен.

По результату проведения отпишу) Спасибо огромное. Надеюсь скоро уже будем проводить