Количественное растворение прокаленного порошка Fe2O3 + Fe3O4

[Chugaev]

Уважаемые химики,

 

необходимо полностью (более 99%) за приемлемое время растворить 100 гр.  прокаленного красно-черного порошка смеси оксидов железа (Fe₂O₃ + Fe₃O₄) .

 

200 мл. разбавленная азотная кислота 25% - раствор кипел сутки растворение оксида менее 50%.

200 мл. разбавленная серная кислота 20% - раствор кипел сутки растворение оксида менее 70%.

 

Соляная кислота 32% горячая работает хорошо - растворение за сутки более 90%, но это не очень желанный вариант.

 

Решил попробовать органические кислоты, но не уверен, что какая-либо из них даст 100% растворение прокаленного порошка оксидов железа.

 

Уксусная 15% + перекись 10% в качестве катализатора, медленно очень, почти не получилось.

 

Лимонная кислота (раствор 50%) + перекись 10% в качестве катализатора  - сейчас идёт растворение 12 часов, пока выглядит неплохо,

но судя по скорости, всё не растворит, думаю.

 

Есть ли у сообщества какие-то тайные рецепты для сего действия? Возможно кто-то занимался подобной проблемой?

 

Ипользование ЭДТА (трилон-Б) + органические кислоты?

 

Что из рецептов с органическими кислотами может работать максимально эффективно, для растворения навески 100 гр. в пределах суток полностью?

 

(кроме, как я выше писал, использования горячей концентрированной соляной кислоты)

 

Большое спасибо!

 

 

Изменено 30 Января, 2022 в 14:25 пользователем Chugaev

[Arkadiy]

Органические кислоты неэффективны, так как железные соли органических кислот плохо растворимы в воде.

Перекись не катализатор, она окисляет двухвалентное железо до трехвалентного.

Можно попробовать серную по-крепче с перекисью.

Желательно растворять при перемешивании.

32% соляная - мольная концентрация - почти 9 моль на литр

25% азотка - 4 моль на литр

20% серка всего 2 моль на литр

Важна концентрация весовая

на 100 г вашего порошка нужно почти 4 моля кислоты.

Если расчет неверный, то кислоты банально не хватило!

Нужно всё считать!

[злой777]

Както травил руду...

В 96% серной с переодическими давками азотной конц.

Реакция конешно контролируемая ...если емкость на 30% заполнена

 

Но весь материалл остался без оксидов железа

На все провсе уходило час два

[Arkadiy]

8 минут назад, злой777 сказал:

Както травил руду...

В 96% серной с переодическими давками азотной конц.

Реакция конешно контролируемая ...если емкость на 30% заполнена

 

Но весь материалл остался без оксидов железа

На все провсе уходило час два

Тут, похоже кислоту сэкономили, решив, что любое количество кислоты должно растворить любое количество  окислов железа

[злой777]

2 минуты назад, Arkadiy сказал:

Тут, похоже кислоту сэкономили, решив, что любое количество кислоты должно растворить любое количество  окислов железа

Не...ничего неэкономил...Я

После прекращения рекции-добавлял и того и другого

Материя стала белым-бела

[dmr]

2 часа назад, Chugaev сказал:

прокаленного

С прокаленнным, честно дела не имел 

Но непрокаленную вообще шикарно растворяет, причём начисто лиммонная плюс сода. В мольном соотношении,Na2CO3/H3Cit=1,5/2

Т.е полный 1 цитрат натрия+ 1лимонная кислота

 

7 минут назад, Arkadiy сказал:

Тут, похоже кислоту сэкономили, решив, что любое количество кислоты должно растворить любое количество  окислов железа

Скорее в разбавленных кислотах, параллельно идущий гидролиз замедляет растворение

[злой777]

19 минут назад, злой777 сказал:

Както травил руду...

В 96% серной с переодическими давками азотной конц.

Реакция конешно контролируемая ...если емкость на 30% заполнена

 

Но весь материалл остался без оксидов железа

На все провсе уходило час два

Да и постарой памяти...точно непомню сколько-но добавлял воду

Такчто серная разбавленная была

 

Потом отмывал сульфат железа,после остывания на следующий день

[Chugaev]

5 минут назад, Arkadiy сказал:

Тут, похоже кислоту сэкономили, решив, что любое количество кислоты должно растворить любое количество  окислов железа

Пардон муа, я неправильно написал объём(!) не 200 мл а 500 мл в первом сообщении, везде минимум пятикратный объём раствора по отношению к массе прокаленного порошка. Кислот по идее должно хватать с небольшим избытком.

 

Азотная кислота 25%, серная кислота 20% имеют ярко-выраженные экстремумы скорости растворения оксидов железа именно в этих концентрациях, когда-то давно читал диссертацию на эту тему у американцев.

 

Весь вопрос для меня заключается именно в уменьшении времени, затрачиваемого на растворение оксидов.

За 72 часа порошок растворится в любом из вариантов неорганических кислот. А мне нужно за 24.

 

Насчёт раствора пираньи, Вы правы, - она растворит очень быстро, меланж тоже, кипящая соляная  - но это очень агрессивные варианты, а хотелось поискать вариант помягче, что-нибудь с комплексообразованием по железу - потому и упёрся в органические кислоты,

ну или во что-то ещё, о чём я пока не знаю :)

 

А может, кто-нибудь имел дело с электрически индуцированным растворением? Из порошка прессуется анод на графитовой трубке, опускаем в нужный электролит и вперёд? Или натолкните на соответствующую литературу, если кто-то что-нибудь подобное делал.

[Arkadiy]

24 минуты назад, Chugaev сказал:

Пардон муа, я неправильно написал объём(!) не 200 мл а 500 мл в первом сообщении, везде минимум пятикратный объём раствора по отношению к массе прокаленного порошка. Кислот по идее должно хватать с небольшим избытком.

 

Азотная кислота 25%, серная кислота 20% имеют ярко-выраженные экстремумы скорости растворения оксидов железа именно в этих концентрациях, когда-то давно читал диссертацию на эту тему у американцев.

 

Весь вопрос для меня заключается именно в уменьшении времени, затрачиваемого на растворение оксидов.

За 72 часа порошок растворится в любом из вариантов неорганических кислот. А мне нужно за 24.

 

Насчёт раствора пираньи, Вы правы, - она растворит очень быстро, меланж тоже, кипящая соляная  - но это очень агрессивные варианты, а хотелось поискать вариант помягче, что-нибудь с комплексообразованием по железу - потому и упёрся в органические кислоты,

ну или во что-то ещё, о чём я пока не знаю :)

 

А может, кто-нибудь имел дело с электрически индуцированным растворением? Из порошка прессуется анод на графитовой трубке, опускаем в нужный электролит и вперёд? Или натолкните на соответствующую литературу, если кто-то что-нибудь подобное делал.

Важен не объем, а мольное содержание кислот, сколько молей кислоты в ваших растворах, на 1 моль Fe2O3 нужно 6 молей соляной и азотной кислот иил 3 моля серной, это если без избытка! 

Нужное количество  молей содержится в 1000 мл ваших слабых кислот!

Трилон не будет образовывать комплексы в кислой среде, ему нужна щелочная среда

Для растворения 100 г ваших окислов нужно минимум  500 г трилона!

Считать химию. нужно В МОЛЯХ, а не в литрах и килограммах.

Вы можете неделю кипятить, но если кислота уже израсходовалась, то это вам уже не поможет!

Изменено 30 Января, 2022 в 18:03 пользователем Arkadiy

[Леша гальваник]

9 минут назад, Chugaev сказал:

Азотная кислота 25%, серная кислота 20% имеют ярко-выраженные экстремумы скорости растворения оксидов железа именно в этих концентрациях, когда-то давно читал диссертацию на эту тему у американцев.

Уточните, речь шла о растворении оксидов? Или о стравливании окалины со стали? 

Потому что, помнится, серная кислота окалину стравливает в основном за счет подтрава переходных слоев вблизи основного металла.